兽药残留（Veterinary drug residue），是指食品动物在使用了兽药后，蓄积或储存在动物细胞、组织或器官内等中的药物原型、有毒性的代谢物或杂质。兽药能有效的预防和治疗动物疾病、提高养殖效率等。喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、β-受体激动剂、林可胺类和硝基咪唑类等化合物目前在动物源性食品养殖方面使用较多，但是滥用这些药物易造成产品的严重污染，通过食物链可在人体内蓄积，并且这些药物具有导致过敏反应和使人体产生抗药性等副作用。因此，监测多种兽药的残留对保证动物源性食品的安全具有积极意义。　　本文以猪肉和冻鱼片为研究对象，研究并建立了样品中兽药多残留的同时检测方法，包括喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和β-受体激动剂4类45种兽药。将固相萃取与 LC-MS/MS结合，考察样品萃取三种不同的溶剂，并选择最优溶剂80:20乙睛/水溶液和0.2％甲酸的80:20乙睛/水溶液对检测方法在回收率、相对标准偏差、检出限、定量限和方法不确定度进行分析。在5~100μg/kg或0.5~10μg/kg范围内，45种兽药的质量浓度与检测结果均呈良好的线性，相关系数 R2均大于0.99。喹诺酮类、磺胺类和大环内脂类兽药方法检出限为：0.34~4.59μg/kg；方法定量限为,1.12~15.31μg/kg。β-受体激动剂兽药的方法检出限为：0.15~0.48μg/kg；方法定量限为：0.49~1.49μg/kg。四类兽药的回收率在42.2~130.5%；相对标准偏差为：0.7~41.1%。满足要求，可作为实验室初筛的一种方法。对本方法的不确定度来源进行了探讨和评估，可以找出实验过程中对不确定度影响较大的因素，从而采取措施将影响降低，提高检查结果的可信度。