石墨烯独特的二维晶体结构赋予了其优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源等方面具有重要的应用前景。以二维石墨烯纳米片作为基本结构单元构筑三维石墨烯宏观体材料,其具有的丰富孔隙、比表面积大、密度小、电导率高及良好的力学可压缩性和结构稳定性等一系列优点,为碳材料在隐身技术领域的发展与应用带来了新的机遇和挑战。通过在石墨烯中引入磁性纳米组份构筑磁功能化三维石墨烯微纳复合吸波材料,可以有效改善石墨烯的电磁匹配特性及其对电磁波的吸收和衰减能力,因而成为极具应用潜力的理想吸波功能材料。本文以二维氧化石墨烯为前驱体,利用溶剂热法在不同辅助剂乙醇（EA）和一缩二乙二醇（DEG）的作用下,分别构筑两种负载磁性Fe₂O₃纳米粒子的三维石墨烯复合材料（3D-EA-rGO@Fe₂O₃和3D-DEG-rGO@Fe₂O₃）,在不借助任何还原剂的作用下一步实现了三维石墨烯的自组装和磁性纳米粒子的原位还原。利用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）深入研究了三维磁性石墨烯复合材料的物相结构、化学成分、微观形貌、磁性能和力学回弹特性。利用矢量网络分析仪测试了三维磁性石墨烯复合材料的电磁参数,并用Matlab软件系统地研究了磁性组份的含量对三维石墨烯复合材料在1-18GHz频率范围内吸波性能的影响及其变化规律,同时深入探讨了电磁损耗机制。研究结果表明,研制的两种三维磁性石墨烯复合材料均具有优异的吸波性能和力学回弹特性。其中,3D-EA-rGO@Fe₂O₃复合材料在厚度为2.45mm时反射损耗达到-71.05dB,有效吸收频带宽为5.87GHz;3D-DEG-rGO@Fe₂O₃复合材料在厚度为2.28mm时反射损耗达到-63.86dB,有效吸收频带宽为5.53GHz。二者均能实现>90%的可恢复非线弹性压缩变形。三维磁性石墨烯复合材料的多重界面结构赋予了电磁波更多的传播与衰减通道及多重衰减机制,如德拜偶极弛豫、多种界面极化,及磁性纳米粒子的涡流损耗、自然共振和交换共振相互作用,因而有利于提高三维磁性石墨烯复合材料的阻抗匹配特性与吸波衰减性能。