Nb3Al超导体具有高临界电流密度和良好的应力应变容许特性。因此,Nb3Al被认为是一种可以在高磁场下应用的理想材料。近年来,人们利用机械合金化和低温烧结相结合的方法制备出了Nb3Al超导材料。然而,由于常压粉末冶金的弊端,在烧结体中存在烧结微孔,而这显著地恶化了Nb3Al的超导性能。另一方面,球磨时间是影响Nb3Al超导性能的重要参数,超导相中的Nb/Al比例影响着Nb3Al的性能。基于此背景,本文首次利用热等静压烧结与机械合金化相结合的工艺制备Nb3Al超导体,此种工艺改进可以消除烧结微孔,提高Nb3Al的超导性能。在此基础上进一步优化球磨时间和Nb/Al比例制备高性能的Nb3Al,并系统的分析了两种不同的成相机制对超导性能的影响。Nb3Al超导体的Tc和Jc均随着烧结压力的增大而增大,180MPa烧结的试样的Tc接近16.2K,Jc超过1.0x10~4 A·cm-2（4.2K,5T）,比常压烧结试样的Jc提高了一个数量级。通过对相组成和微观结构的分析,热等静压烧结制备的Nb3Al的相结晶度较高,相均匀性较好,而且Nb/Al比值更接近于3:1。因此,Tc值随着烧结压力的增大而显著的提高。同时随着热等静压烧结压力的增大,烧结致密度不断提高,晶粒不断细化。因此Jc值也有了很大的提高。另外,通过对烧结试样的磁通钉扎机制的研究发现经热等静压烧结得到的试样的磁通钉扎机制是晶界钉扎和位错钉扎的结合。为了进一步提高Nb3Al的超导性能,本文对球磨时间和粉末原始Nb/Al比例进行了优化。当球磨时间小于16h时,Nb3Al经由Nb-Al非晶晶化形成的Nb2Al相与Nb反应而来。当球磨时间大于16h时,Al可以全部固溶到Nb晶格内形成过饱和Nb（Al）ss。Nb（Al）ss在烧结过程中转变成Nb3Al相。由于相形成路径不同,M16h烧结试样的晶粒尺寸大于M12h和M20h烧结试样。且M16h烧结试样的晶间连通性也最差。这些因素共同作用使得M16h样品的Jc异常地低于M12h和M20h样品。20h球磨粉末经850℃180MPa保温5h可以得到最高的Jc值,约为1.1x10~4 A·cm-2（4.2K,5T）。当Nb3Al超导相由Nb2Al与Nb反应生成时,Nb:Al=2.85:1的原始配比会优化超导相的晶间连接性使得Nb3Al的Jc值得到提高。改变原始配比中Al的含量对经由Nb（Al）ss转变而来的Nb3Al的Jc值作用不大。这些结果有助于我们了解相形成、微观结构与Jc之间的内在关系,为优化机械合金化工艺制备高Jc的Nb3Al提供指导。