层状MXenes材料是通过化学刻蚀法选择性刻蚀掉前驱体MAX相中的A层原子而得到一类新型二维材料。MXenes的化学通式为M_n+1X_n,其中,n=1,2,3,M为过渡金属元素,X为碳和/或氮元素。由于具有类石墨烯的二维层状结构、丰富的表面化学组成、优异的力学性能和良好的导电导热性能,MXenes在储能领域表现出极大的应用潜力。Ti₃C₂是二维层状MXenes材料的典型代表,本文首先对其前驱体Ti₃AlC₂的选取展开研究,确定合适的前驱体粉末和刻蚀工艺,再深入分析Ti₃C₂作为锂离子电池负极材料的电化学行为。制备了以Ti₃C₂为基体的新型高性能锂离子电池负极材料,并探究复合材料的形貌和组织结构与电化学储锂性能的关系。探索了燃烧合成法和无压烧结法制备的Ti₃AlC₂粉末的结构与刻蚀效果的关系,结果表明无压烧结法制备的粉末更易被刻蚀。选用HF作为刻蚀剂,制备出手风琴状的多层Ti₃C₂,得到的Ti₃C₂具有与人造石墨数量级相同的锂离子化学扩散系数。通过对Ti₃C₂在不同气氛下的热稳定性进行系统的评价,发现真空热处理可以大大改善Ti₃C₂的电化学性能。在空气中,Ti₃C₂的抗氧化温度约为430 ^oC,1200 ^oC氧化后的最终产物为金红石型TiO₂。在400 ^oC真空热处理后,由于OH基团的去除,Ti₃C₂展现出更高的可逆容量和优异的倍率性能。此外,在700 ^oC下形成的TiO₂纳米颗粒进一步提高了材料的首次库伦效率（62%）和100次循环后的容量保持率（97%）。通过静电作用成功将Fe³⁺吸附到碱化Ti₃C₂表面并形成铁（III）纳米络合物（得到的复合材料简称为FNC@Ti₃C₂）。在1C倍率下经100个循环后,FNC@Ti₃C₂电极的比容量为143 mAh·g^-1,比原始Ti₃C₂提高了64%。采用原位生成法合成出三种不同氧化物比例的Fe₃O₄@Ti₃C₂纳米复合材料。SEM和TEM结果显示Fe₃O₄纳米颗粒的大小随着Fe²⁺添加量的增加而增加,四探针法测得纳米复合材料的电导率随着Fe₃O₄含量的增加而降低。当作为锂离子电池负极时,纳米复合材料展现出良好的电化学性能,这是因为其结合了Fe₃O₄的高比容量和Ti₃C₂的高导电性。以葡萄糖为碳源,在Fe₃O₄@Ti₃C₂纳米复合材料表面包覆了厚度约为1 nm的均匀连续无定形碳层,进一步保护了与电解液直接接触的Fe₃O₄颗粒。表面无定形碳层的存在提升了纳米复合材料的循环稳定性和倍率性能。采用物理组装法将硅纳米颗粒与多层Ti₃C₂（m-Ti₃C₂）复合,制得了Si@m-Ti₃C₂纳米复合材料。得益于Ti₃C₂的高导电性和二维层状结构,Si纳米颗粒与多层Ti₃C₂有很好的电接触,纳米复合材料展现出显著增强的容量保持能力。选用LiF+HCl溶液作为刻蚀剂,制备出浓度为1.5 mg/mL的Ti₃C₂纳米片分散液。AFM结果显示Ti₃C₂纳米片的横向尺寸可达几微米,厚度仅为几个纳米。比较了冷冻干燥得到的少层Ti₃C₂（f-Ti₃C₂）和真空抽滤得到的Ti₃C₂薄膜的物理性质和电化学性能。Ti₃C₂薄膜的再堆叠现象严重影响了电解液的浸润和电解质离子在其层间的可扩散性,弱化了Ti₃C₂纳米片的电化学性能。将硅纳米颗粒浸入到PDDA溶液进行正电改性并提高其活性。在静电引力的作用下,改性硅（P-Si）均匀分布在Ti₃C₂纳米片上。经过冷冻干燥,形成P-Si@f-Ti₃C₂纳米复合材料。三维导电网络结构保证了锂离子在纳米复合材料中的快速扩散,同时缓解了硅纳米颗粒在充放电过程中的体积膨胀。