食品接触材料中常见的塑化剂和抗氧化剂的检测方法研究

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食品包装材料的运用对食品安全来讲是一把双刃剑,在保护食品免受污染的同时,由于包装材料中为改善其加工性能和使用性能加入的辅助剂(如塑化剂和抗氧化剂)以及其降解产物在与食品接触的过程中会迁移到食品中去,一旦迁移超过一定量,就可能对人体产生毒性甚至致癌性。因此,十分有必要对这些化合物的迁移量进行检测和控制。本课题对食品接触材料中常见的塑化剂和抗氧化剂的迁移规律及检测方法进行了研究。第二章,采用LC-QqQ技术,建立了食品接触材料中多种塑化剂和抗氧化剂迁移水平的检测方法。该方法测定的12种目标化合物具有良好的线性关系,r~2≥0.9990,LOD和LOQ分别在0.01至0.04 mg/L和0.02至0.08 mg/L之间。按照GB/T 23296.1-2009的迁移实验方法及条件,考察了4种食品模拟物包括超纯水、3%(V:V)乙酸水溶液、10%(V:V)乙醇水溶液、95%(V:V)乙醇水溶液的迁移水平。该方法回收率在83.1%至118.4%之间,RSD%在0.21%至8.43%之间。并用QqQ全扫描/子离子模式下采集的二级质谱图来对这12种化合物进行确证。结果表明,该方法准确、稳定、检测灵敏度高。并利用该方法测定了13批次食品接触材料中12种塑化剂和抗氧化剂的迁移水平,均未检出这12种塑化剂和抗氧化剂。第三章,建立了GCMS法测定近年来出现的新型塑化剂DINCH的方法。用该方法测定DINCH具有良好的线性关系,r~2≥0.9996,LOD和LOQ分别是0.1 mg/L和0.3 mg/L。按照GB/T 23296.1-2009的迁移实验方法及条件,考察了4种食品模拟物包括超纯水、3%(V:V)乙酸水溶液、10%(V:V)乙醇水溶液、95%(V:V)乙醇水溶液的迁移水平。该方法回收率在89.4%至111.7%之间,RSD%在1.21%至7.81%之间。结果表明,该方法准确、稳定、检测灵敏度高。并用建立的方法考察了13个批次样品的迁移水平,均未检出DINCH。第四章,针对抗氧化剂在使用或生产过程中可能会产生一些降解产物的特性,用双氧水对食品接触材料中常用的6种抗氧化剂进行降解,并使用LCMS对其降解产物进行检测,根据检测结果对抗氧化剂降解产物可能的结构进行了推测,得到了一定的抗氧化剂的降解规律:磷酸酯类抗氧化剂相对于受阻酚类抗氧化剂更容易被氧化;亚磷酸酯类抗氧化剂可能发生了亚磷酸酯氧化为磷酸酯,脱叔丁基或者水解反应;受阻酚类抗氧化剂可能发生了酚羟基被氧化为酮,并进一步的发生其他氧化反应,也可能发生酚羟基酯化的反应。
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