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固相微萃取(SPME)是一种操作简单、环境友好、无溶剂或少溶剂、易于联用与自动化的微萃取技术,能有效提高复杂环境水样的前处理效率。与商业化熔融石英纤维相比,金属纤维基底涂层的制备方法由于良好的热稳定性、机械强度和简单易控而引起关注。本论文在镍钛合金(NiTi)纤维基底上原位生长了三种不同形貌的SPME涂层,并评价了所制备纤维在环境水样中的富集、分离和分析性能。本论文的主要研究内容和结果如下:第一章:本章介绍了SPME技术的基本原理、萃取装置和模式、发展、优势和局限性以及应用领域,引出本论文的选题思路和研究内容。第二章:通过阳极氧化在NiTi纤维基底上原位生长镍/钛氧化物(NiO/TiO2)涂层。退火处理后,形成均匀致密的无Ni金红石相TiO2亚微米棒状(TiO2SRs)涂层。TiO2SR嵌入NiTi纤维基材中并向外取向生长,形成高机械稳定性、大接触表面积和开放存取结构。在SPME中,TiO2SRs涂层显示出对多环芳烃(PAHs)高的萃取能力和优异的萃取选择性。与高效液相色谱与紫外检测(HPLC-UV)联合,研究和优化了影响PAHs萃取的关键因素。在优化条件下,该方法的线性范围为0.05-250μg·L-1,线性相关系数大于0.998,检出限(LODs)为0.002-0.120 μg·L-1。单根纤维的日内和日间重复性的相对标准偏差(RSDs)分别在2.1%-5.0%和3.6%-5.4%之间变化。加标浓度为20μg·L-1时,不同批次制备的五根纤维的重现性为4.2%-6.2%。该SPME-HPLC-UV方法成功应用于不同环境水样中PAHs的选择性预富集和灵敏测定。此外,NiTi@TiO2SRs纤维可以精确可控的方式制备,具有高稳定性和长使用寿命。第三章:阳极氧化法在NiTi纤维基底上成功合成Ni掺杂的TiO2(NiO/TiO2)微粒。退火处理后,温度辅助表面结构转变为颗粒状到针状无Ni的TiO2涂层。新型TiO2纳米刺(TiO2NTs)纤维呈现三维特征,由高度取向的金红石型晶体组成。特别是垂直生长的结构可以增加有效表面积和开放吸附位点,并且在SPME研究中显示出对PAHs的优异萃取选择性。与HPLC-UV联用,对萃取PAHs的关键因素进一步研究和优化。优化条件下所建立的方法在0.05-250 μg·L-1范围内线性良好,相关系数>0.999。检测限为0.006-0.080 μg·L-1。日内分析的RSDs低于5.0%,日间分析的RSDs低于5.9%。该SPME-HPLC-UV方法成功应用于实际水样中PAHs的预富集和测定。而且,制备的NiTi@TiO2NTs纤维具有高灵敏度和良好的重现性。第四章:以NiTi纤维为基底,阳极氧化法得到复合氧化物微粒涂层。程序性退火处理后,制备结构均一的TiO2纤维涂层。与HPLC-UV联用,考察了所制备NiTi纤维对典型芳香族化合物的萃取性能,结果表明无Ni的纤维涂层对紫外线吸收剂(UVFs)表现出良好的萃取选择性。在优化实验条件下,该方法在0.05-250 μg·L-1范围内具有良好线性关系(相关系数>0.998),LODs为0.008-0.082 μg·L-1。该方法单根纤维日内测量RSDs为3.4%-5.0%,日间测量RSDs为3.9%-5.2%,5根不同批次所组装纤维RSDs为4.9%-6.2%。实际水样分析结果表明,加标回收率为88.4%-105%。该纤维制备方法简单、过程易控、萃取选择性好。