以硫酸铝为铝源,硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,采用共沸蒸馏和超声波分散技术制备了Al-MCM-41分子筛,对Al-MCM-41进行了BET、BJH、XRD、SEM、傅里叶变换红外光谱表征,考察了焙烧方式、超声波、Si/CTAB、晶化时间等因素对Al-MCM-41制备的影响;以硝酸镍、磷酸氢二铵为原料和自制Al-MCM-41为载体,采用超声波和程序升温还原制备了Ni₂P/ Al-MCM-41和Ni₂P催化剂,对Ni₂P/ Al-MCM-41进行了BET、BJH、XRD、SEM表征,考察了Ni/P、脱水过程、H₂流速、还原温度、超声波、负载量、载体、反应压力、反应时间和反应温度等因素对催化剂加氢脱硫性能的影响。在载体Al-MCM-41制备过程中,采用程序升温焙烧制得的Al-MCM-41比表面积、孔容和孔径明显高于常规焙烧方式制得的Al-MCM-41;采用超声波制得的Al-MCM-41比表面积、孔容和孔径明显高于常规方式制得的Al-MCM-41,共沸蒸馏和超声波条件下制得的Al-MCM-41（A10）比表面积、孔容和孔径也高于超声波条件下制得的Al-MCM-41（B10）;适当的Si/CTAB和晶化时间对形成Al-MCM-41骨架有利。Ni/P原子比为1/2、3/4、1、5/4时,Ni/P=3/4磷化镍催化剂具有最高的加氢脱硫活性,在598K时噻吩的转化率能达到99.77%;473K脱水预处理和增大H₂流速,能显著提高磷化镍催化剂的加氢脱硫活性;在823K、873K、923K和973K不同还原温度下,磷化镍活性最高的还原活化温度为923K;超声波条件下,能显著提高Ni₂P/ Al-MCM-41和Ni₂P催化剂催化活性;对负载量分别为20%、30%、40%、50% Ni₂P/ Al-MCM-41催化剂的活性评价结果中,负载量为30%活性最高,在548K时噻吩的转化率能达到100%;对载体分别为γ-Al₂O₃、MCM-41、Al-MCM-41（A10）磷化镍催化剂的活性评价结果中,Ni₂P/Al-MCM-41（A10）活性最高;在反应时间为5h,反应压力为3.5MPa,反应温度548K,Ni₂P/Al-MCM-41催化剂对噻吩的加氢脱硫转化率为100%。