【摘 要】
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铜箔是电子制造业和新能源行业的重要基础材料,主要应用于印制电路板和锂离子电池负极集流体。通过调节电解液组成、电流密度、温度和添加剂配方等方式,调控电解铜箔的相关性能,其中,微量添加剂即可大幅提升铜箔的性能。因此,本文系统研究了水解蛋白（HVP）、醇硫基丙烷磺酸钠（HP）和N,N-二甲基硫代甲酰胺丙烷磺酸钠（DPS）单独作用及组合作用时对电解铜箔组织性能的影响,为超薄高性能电解铜箔的制备提供技术指导
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铜箔是电子制造业和新能源行业的重要基础材料,主要应用于印制电路板和锂离子电池负极集流体。通过调节电解液组成、电流密度、温度和添加剂配方等方式,调控电解铜箔的相关性能,其中,微量添加剂即可大幅提升铜箔的性能。因此,本文系统研究了水解蛋白（HVP）、醇硫基丙烷磺酸钠（HP）和N,N-二甲基硫代甲酰胺丙烷磺酸钠（DPS）单独作用及组合作用时对电解铜箔组织性能的影响,为超薄高性能电解铜箔的制备提供技术指导。本文首先参考电解生产原理设计了一套直流电沉积装置,参考电解铜箔生产的工艺参数,对基础电解液组成进行正交实验,根据铜箔的表面形貌、粗糙度、抗拉强度、延伸率等指标确定基础电解液的组成成份。随后对电沉积的电流密度、温度、搅拌速度进行单因素实验,确定最优工艺参数。最终确定最优基础电解液组成和电沉积工艺参数为:铜离子浓度80 g·L-1,硫酸浓度100 g·L-1,氯离子浓度50 mg·L-1,电流密度60A·dm-2,温度323 K,转速900 rpm。本文通过计时电位（E-t）和线性伏安扫描法（LSV）系统研究了HVP、HP和DPS的作用机理。通过单添加剂实验研究了HVP、HP和DPS对电解铜箔表面形貌和性能的影响。研究表明HVP具有较强的阴极极化和晶粒细化作用,可以提高（111）晶面择优取向,HP和DPS均具有较强的去极化作用,在电解液中与氯离子形成HP-Cl和DPS-Cl络合物,氯离子充当氯桥,加速晶核生长,HP可以大幅增强铜（200）晶面择优生长取向,DPS可以小幅提高铜（220）晶面择优生长取向。在单添加剂实验基础上,通过组合添加剂正交实验确定出了最优组合添加剂配比:100 mg·L-1 HVP、10 mg·L-1 HP和15 mg·L-1 DPS,随后对组合添加剂进行优化,考察添加剂体系中单添加剂浓度对电解铜箔表面形貌和性能的影响,根据铜箔的表面形貌、粗糙度、抗拉强度、延伸率、晶粒尺寸、晶型结构、电阻率和耐蚀性等指标最终得到组合添加剂最优配比:80 mg·L-1 HVP、8 mg·L-1 HP和10 mg·L-1 DPS,制备的电解铜箔的粗糙度Rz为1.12μm,抗拉强度为399.5 MPa,延伸率3.6%,电阻率3.32×10-6Ω·cm,耐蚀性较优。HVP、DPS和HP单独作用及三者协同作用时对铜箔表面形貌和物理性能的影响规律,对超薄高性能电解铜箔的生产具有技术指导意义。通过电化学分析表明,组合添加剂体系中HVP具有极强的极化作用,HP和DPS具有去极化作用。HVP在阴极表面的强吸附作用,抑制铜离子的还原,细化晶粒,HP具有较强的去极化作用,加速镀层表面凹陷处的填充,提高镀层平整性。DPS与HP发生竞争吸附,增强电解液的极化作用,晶粒得到进一步细化,提高了铜箔的力学性能和耐蚀性。通过电化学方法分析各添加剂之间的作用机理,结合添加剂对铜箔表面形貌和物理性能的影响,构建了组合添加剂体系电沉积模型。
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