ZrC-WC粉末制备及其复合材料工艺研究

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过渡金属碳化物多具有金属光泽、导电,以及熔点高的特点是一类具有很高机械强度及硬度的材料,适合做刀具及钻具材料,但其烧结性能差和低的断裂韧性限制了其应用。本文采用共沉淀法合成ZrW2O8粉末,并对其制备工艺进行探究,并合成ZrO2-ZrW2O8复合粉末与碳进行普通球磨湿混后反应烧结制备ZrC-WC复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪等分析测试方法对材料的物相组成和显微组织分析,详细研究其物相组成和组织形貌变化,并优化了工艺。结果表明当溶有PEG200的Zr4+溶液加入到溶有PEG2000的W6+溶液后调节溶液的p H值为2,把制得的前驱体分别在600℃和1160℃煅烧2 h后,制备的ZrW2O8粉末颗粒尺寸最小、粒径分布最窄并且纯度较高。优化工艺后制备的ZrW2O8粉末的纯度为97.95 wt%,平均粒径d50为0.88μm,粗端粒径d90为1.73μm。用制备ZrW2O8粉末的优化工艺制备出的不同W含量的ZrO2-ZrW2O8复合粉末由ZrW2O8相和ZrO2相组成,其平均粒径均在1μm左右,粗端粒径均在2μm左右,与扫描照片结果一致。ZrO2-ZrW2O8复合粉末与C湿混后进行反应,首先进行了碳热还原过程合成了ZrC-WC复合材料,烧结过程中进一步升高温度成功合成了(Zr,W)C固溶体。随着WC含量的增加,ZrC中W的溶解度增大并形成(Zr,W)C固溶体,当WC含量增加45%时达到最大固溶度,WC含量超过45%时ZrC中W的溶解度反而降低,未溶入ZrC的W以单质W或WC的形式存在。制备的不同W含量的ZrC-WC材料表面有很多气孔,其均形成了(Zr,W)C固溶体相,ZW30材料为均一的固溶体相。ZW40材料与ZW45材料中除了固溶体相,还存在少量的富W相。ZW50材料中除了固溶体相,还存在一些析出的WC相,ZW67材料为固溶体相和未固溶的WC相。ZW45材料达到最大固溶度,为44.57 mol%。W含量为45 mol%的ZrO2-ZrW2O8粉末的共沉淀法制备的前驱体经过600℃/2 h和1200℃/2 h煅烧成ZrO2-ZrW2O8粉末时,W含量几乎不损失。当ZrO2-ZrW2O8粉末经2200℃/1 h烧结为ZrC-WC材料时,W损失量约为3 mol%。
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