二硫化钼（MoS₂）纳米材料由于在（光）电子等领域的潜在应用而受到了广泛的关注。在不同方法和条件下合成的MoS₂纳米材料的结构和形貌存在很大差异,从而影响MoS₂的纯度、结晶质量和光催化性能。本论文使用了两种溶剂热法（水热法和热注射法）制备MoS₂纳米材料,基于Mo S₂纳米材料的合成及性能展开了一系列探究,具体工作如下:1、首先,以钼酸钠（Na₂MoO₄·2H₂O）为钼源、硫脲（CS（NH₂）₂）为硫源,利用水热法制备得到纳米MoS₂材料,接着探究引入不同类型的表面活性剂对纳米MoS₂材料形貌和光催化性能的影响。引入六种不同类型的表面活性剂辅助水热工艺合成了MoS₂样品,利用XRD、EDS、Mapping、SEM表征方法对产物进行测试,从而探究不同类型表面活性剂对MoS₂样品的结构和形貌的影响,并分析其形成的机理。结果显示引入不同种类的表面活性剂均于不同方面调控了MoS₂的生长,其中非离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对形成少数层的MoS₂纳米片起关键作用,当钼硫比为1:3,PH=1,250^oC,24 h下添加3×10^-3mol/L的PVP对MoS₂粒子的改性效果最明显。其次,研究了表面活性剂辅助水热法合成的MoS₂纳米微球对罗丹明B（RhB）染料降解的光催化性能,添加PVP、SDS和CTMAB对RhB的降解效率分别为93.2%,83.1%和71.1%（反应时间为60 min）,催化动力学常数k值分别为0.04491 min^-1、0.02971 min^-1和0.02085min^-1。2、以乙酰丙酮钼（MoO₂（acac）₂）为钼源,以十二硫醇(C₁₂H₂₆S)为硫源,油胺、油酸、十八烯等有机溶剂为反应溶剂和表面配体,利用热注射法合成了少数层的MoS₂纳米片（FL-MoS₂）,通过XRD、TEM、HRTEM,Raman表征FL-MoS₂的结构、形貌和层数等特性。通过探究不同反应温度、反应时间和硫源类型等因素对制备MoS₂纳米片的影响,获得了制备FL-MoS₂纳米片的优化工艺,即在反应温度为270^oC、反应时间为30 min、Mo:S=1:3以及合适的表面配体配比、硫源注入的时机等工艺条件下可以制备得到1³层的2H相Mo S₂纳米片,具有良好的稳定性。利用热注射法制备的FL-MoS₂纳米片光催化降解RhB染料的降解效率为92.6%（反应时间为30 min）,其k值为0.08851min^-1。3、以钼酸钠（Na₂MoO₄·2H₂O）为钼源、硫脲（CS（NH₂）₂）为硫源,葡萄糖(C₆H₁₂O₆·H₂O)为碳源,通过水热法制备无定型C负载MoS₂纳米片（MoS₂/AC）的复合材料,分析研究了不同碳源浓度、反应温度对复合材料生长的影响。结果表明,随着葡萄糖在反应体系中的浓度的增加,生成的MoS₂/AC球状粒径随之增大,但尺寸不均一;随着生长温度逐渐增加至200^oC,生成的MoS₂/AC球状粒径越来越小,比表面积越来越大,所以在探究的这三个温度下,其生长的最佳温度为200^oC。最后探究了样品0.2-MoS₂/AC的光催化性能,其k值为0.00914 min^-1。