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本文先用季戊四醇与三氯氧磷反应合成中间体PDD,然后PDD分别和乙二醇、1,4-丁二醇、乙二胺、1,6-己二胺反应,分别得到季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇、季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩1,4-丁二醇、季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二胺、季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩1,6-己二胺。分别用熔点仪、傅立叶红外光谱、能谱分析等检测手段对产品的结构进行了表征,用热重分析方法分析了产品的热降解行为。 以PDD、乙二醇为原料,以DMF为溶剂,反应温度为152℃,在PDD为0.01mol时,反应时间1h,DMF20ml,n(PDD):n(乙二醇)=1:1.2,是季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇(PDDE)最佳合成条件,产率约70％。将其用于阻燃环氧树脂时,添加量为30%时,氧指数高达32%,且无熔滴、成碳好。 以PDD、1,4-丁二醇为原料,以甲苯为溶剂,当n(PDD)=0.01mol时,n(1,4-丁二醇):n(PDD)=2:1、反应温度为90℃、甲苯25ml为季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩1,4-丁二醇(PDDB)的最佳合成条件,产率约为62%。将其用于阻燃环氧树脂时,当添加量为30%时,氧指数高达35%,且无熔滴、成碳好。 以PDD、乙二胺为原料,以DMF为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为152℃,在PDD为0.01mol时,反应时间1h,DMF为15ml,n(PDD):n(乙二胺)=1:3.5为季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二胺(PDDEDM)的最佳合成条件产率约为75%。将其用于阻燃环氧树脂时,当添加量为30%时,氧指数高达38%,且无熔滴、成碳好。 以PDD、己二胺为原料,二甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为137℃,在PDD为0.01mol时,反应时间4h,二甲苯为20ml,n(PDD):n(1,6-己二胺)=1:4为季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二胺(PDDH)的最佳合成条件,产率约为78%。将其用于阻燃环氧树脂时,当添加量为30%时,氧指数高达34%,且无熔滴、成碳好。