铌酸盐基无铅压电材料的可控制备与尺寸效应研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:liongliong554
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压电材料在我们的生活中具有广泛的应用,但是传统的压电陶瓷锆钛酸铅(PZT)由于含铅量过高已经很难满足人们对陶瓷材料的要求。随着社会经济的发展,人们对生活环境越来越重视,无铅压电材料已经成为压电陶瓷材料研究的重点。铌酸钾钠(KNN)陶瓷以其压电性能好,铁电性能好,居里温度高的优点而成为热点研究材料之一。本文从环保的角度出发,采用水热法、溶胶凝胶法、熔盐法合成KNN粉体,并用两步烧结法制备了KNN陶瓷块体,进而观察其晶相结构及微观形貌,检测其电学性能的变化,分析该体系电学性能的尺寸效应。本文的主要研究内容有:1、通过水热法在200℃、6h合成了具有钙钛矿结构的KNN粉体。研究了反应时间、初始钾钠比、总碱浓度对KNN粉体晶体结构及微观形貌的影响规律:反应时间6h晶体已经生长完成,延长反应时间不会影响晶体的生长;初始钾钠比的改变,能够制备出两相共存的KNN粉体,富钠型的KNN微观形貌为纳米棒,富钾型的KNN微观形貌为立方体;随着总碱浓度的增加,晶体逐渐由四方相转变为正交相,晶体结晶度增强。但该方法无法得到尺寸可控的微纳级的KNN粉体。2、溶胶凝胶法中,首先采用新型方法制备了氢氧化铌,探究了结晶温度、反应时间、升温速率对KNN晶体结构及微观形貌的影响规律。结果表明,溶胶凝胶法明显降低了KNN粉体的结晶温度;同时,随着结晶温度的升高,KNN晶体中出现了两相共存,并且促进了晶体的长大;反应时间的延长同样促进晶体的长大;晶体的结晶有最佳升温速率,即4℃/min,该速率下合成的晶体结晶度最好。3、对熔盐法中实验参数对KNN粉体的影响进行了着重研究。结果显示,初始粉体种类及特征是熔盐法中晶体微观形貌改变的基础,在此基础上改变熔盐含量、熔盐种类、结晶温度等都能改变KNN粉体的晶体结构及微观形貌,尤其是改变结晶温度获得了宽尺寸分布范围的KNN粉体;熔盐种类对KNN晶体的合成温度有决定性的作用,同时会控制KNN晶体微观形貌;熔盐含量的增加,会促进晶体的结晶度提高,但是不会对晶体的微观形貌产生影响。4、选取晶粒尺寸分布范围最广的粉体通过两步烧结法得到KNN陶瓷,并研究该体系的尺寸效应。结果表明,初始KNN粉体的晶粒尺寸越小,陶瓷样品的密度及介电常数越高,同时,初始粉体的晶相也对陶瓷性能的稳定性产生作用。烧结的驱动力主要来自于晶体的界面能,晶粒尺寸越小,晶体的界面能越高,从而促进了烧结过程的进行,使得KNN陶瓷块体有较高的密度及介电常数。同时,从结果中可以看出,两相共存的KNN粉体所得陶瓷的密度及介电常数稳定性好。
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