金属有机骨架（Metal-Organic Frameworks,MOFs）是一类通过金属离子和有机配体自组装而成的具有拓扑结构的新型功能性材料,具有多孔性、骨架支撑性、电子传导性和易调节性等多种优良特性。MOFs通过调控可以产生传递电荷的能力、也可以通过引入具有光学活性的配体和金属产生光催化活性,在光催化领域具有很大的应用前景。首先采用超声剥离法,合成了由Ni²⁺和Co²⁺以及有机配体对苯二甲酸（H₂BDC）组成的双金属有机骨架纳米片UMOFNs（Ultrathinning MOFs into two-dimensional（2D）nanosheets）,分子式为Ni_xCo_x（BDC）_x（OH）_2x。进一步利用化学吸附法将其包覆在Ag₃PO₄纳米颗粒上,得到了Ag₃PO₄@UMOFNs核-壳型复合光催化剂。光电测试表明,UMOFNs的快速传递电荷能力,使得光电流强度增加了1.5倍,利于增强光催化活性。可见光下Ag₃PO₄@UMOFNs（5 wt.%）16 min内降解苯酚的效率为100%,20 min内降解双酚A的效率为98.9%,与单体磷酸银相比分别提高了1.6和1.8倍。淬灭实验及ESR实验证明光催化过程中主要的活性物种为·O₂^-和·OH。该核壳复合催化剂对有机污染物（苯酚或双酚A）具有较高的光催化降解活性。在进一步的研究中,用机械化学研磨的方法将g-C₃N₄纳米片与UMOFNs纳米片复合到一起,形成了g-C₃N₄/UMOFNs（2D/2D）复合光催化剂,用于增强光催化分解水产氢性能。在复合催化剂中,负载3 wt.%的UMOFNs时,产氢活性达到最佳(1909.02μmol·g^-1·h^-1),是单体g-C₃N₄纳米片的3倍,是体相g-C₃N₄的15倍。产氢活性明显提高的原因是2D/2D结构接触面积大,活性位点多,电荷转移路径短,电荷分离效率高。图38幅;表5个;参99篇。