本论文采用水热合成法，分别在有或无螯合剂EDTA的辅助下，构建了几种具有不同三维多级结构的稀土钨（钼）酸盐微米结构;通过调变反应参数，在一定范围内实现了对材料的晶相、形貌和尺寸的有效控制;利用粉末X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物的结构、尺寸和形貌进行了详细的表征;提出了在不同反应条件下所得不同三维多级结构的形成机理;考察了所得材料的光致发光性能和对有机污染物的吸附活性，并揭示了材料在微纳米尺度上结构与性能之间的内在联系。主要内容概括如下:　　1.可控合成三维结构的YW2O6(OH)3∶Eu及其发光性能　　在无需表面活性剂或模板剂的辅助下，通过水热法首次选择性地合成了单斜相的YW2O6(OH)3∶Eu三维超级结构，即微米杨梅和微米花。简单地调节前驱体的pH值，就能轻易地实现样品形貌的调变。用XRD、SEM、TEM、HRTEM、EDX及PL光谱对所得样品进行了表征。基于时间依赖实验，提出了YW2O6(OH)3∶Eu三维多级结构可能的形成机理。对比实验表明，只有当pH值处于2～3之间才能得到纯相且结晶度高的YW2O6(OH)3∶Eu。对杨梅状和花状样品的PL性能研究表明，它们的发光性能与其结晶度和形貌之间有着紧密的联系。两种样品均能发出红光且纯度很高。更重要的是，微米杨梅比微米花的发光强度更高，且有着比微米花大得多的R/O值，表明其红光纯度更高。将初始溶液的pH值从3精确调节到2，不仅能获得高结晶度的样品，而且能显著地提高红光的纯度。对样品发光强度和红光纯度提高的可能原因进行了讨论。　　2.三维结构的Y2(WO4)3∶Eu自组装体:可控合成，生长机理及形貌依赖的发光性能　　分别在无螯合剂和螯合剂辅助的条件下，通过水热法成功地合成了单斜相Y2(WO4)3∶Eu的三维多级结构。在无任何表面活性剂或模板剂作用下，可以得到二维纳米片组装成的微米花。但当在反应体系中引入合适量的乙二胺四乙酸(EDTA)后，产物则是由一维纳米板组装的蒲公英状微米球。用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED、EDS及PL光谱对所得样品进行了表征。结果表明，EDTA的用量、反应温度和时间，以及添加剂的种类对所得微结构的形貌有着至关重要的影响。提出了不同微结构可能的形成机理。由于EDTA优异的螯合和覆盖能力，它的加入能显著改变反应路径。详细研究了花状、蒲公英状及纺锤状Y2(WO4)3∶Eu样品的PL性能，结果表明这些发光体的发光性质与其形貌和尺寸紧密相关。其中，蒲公英状微米球的发射强度最高，且红光纯度很高。　　3.多种自组装的La2(MoO4)3三维多级结构:可控合成、生长机理、发光性能和吸附活性　　通过水热法在EDTA的辅助作用下，成功地制备出四方晶相La2(MoO4)3的多种新颖且复杂的三维多级结构，这些多级结构是由不同的构建单元自组装而成。采用XRD、SEM、TEM和HRTEM对所得样品进行了表征。结果表明，简单地调节EDTA的用量就可以轻易地实现样品形貌的调控;EDTA的用量不仅能影响超级结构的次级单元，还决定最终样品的尺寸分布。基于一系列时间依赖实验，我们提出了不同三维多级结构的形成机理。对不同形貌的La2(MoO4)3∶Eu发光性能研究表明，样品的发光性能与其形貌和尺寸紧密相关。此外，受La2(MoO4)3奇特的造型启发，首次研究了La2(MoO4)3作为吸附剂在水处理方面的潜在应用。讨论了导致不同多级结构的发光性能和吸附活性差异的可能原因。　　4.EDTA辅助下可控合成NaEu(MoO4)2微米橄榄球及发光性能研究　　在螯合剂EDTA的辅助下，通过水热法成功地合成了橄榄球状的四方晶相NaEu(MoO4)2微米结构。采用XRD、SEM、TEM和HRTEM对所得样品进行了详细的表征。研究了一系列反应参数对产物最终结构和形貌影响。提出了微米橄榄球的形成机理。对NaEu(MoO4)2微米橄榄球的发光性能的研究表明，所得样品具有很好的发光性能，且红光纯度较高。另外，将这种合成路线推广至NaSm(MoO4)2的微米橄榄球和NaY(MoO4)2的微米八面体和微米扁平橄榄球的可控合成。