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激光微区发射光谱分析（LMESA）是研究物体表面微小区域成分结构的有效测量手段，本文采用单脉冲YAG激光器、YJG-Ⅱ激光微区分析仪、自动扫描多功能组合光栅光谱仪、CCD数据采集处理系统构成激光微区光谱分析系统。在减压氩气环境下，研究了辅助激发参数对激光微区发射光谱谱线强度的影响，获得了在氩气气压33.2kpa，流量100ml／min，辅助激发高度4mm下，对LC-4系列铝合金光谱分析样品多元素同时分析的优化条件；采用基体分别为Al、Mg、Si自制光谱标样为分析样品，以CuI324.7nm、CuI327.4nm、ZnI328.2nm、ZnI330.3nm、ZnI334.5nm为分析线，研究了激光微区发射光谱中的基体效应，实验结果表明，同一基体中第三元素含量的变化对分析谱线相对强度基本无影响，不同基体对分析线谱线强度存在一定的影响且谱线强度最大值与辅助激发高度有关；相同高度下不同基体其微等离子体的电子温度相差2～3倍。在优化实验条件下，以铜合金H68-1和铝合金LC-4为分析对象、CuI324.7nm为分析线系统研究了激光波动性、样品不均匀性、激光蚀坑的变化对LMESA分析精度影响，提出了利用数理统计中区间估计排除系统误差来提高激光微区发射光谱分析精度的方法，结果显示，对CuI324.7nm、ZnI334.5nm谱线相对强度数据数理统计后其RSD小于5％，实验数据处理前后均值的相对偏差小于6.1％，说明该方法具有很好的置信度。实验中利用数理统计中区间估计法处理数据，对LC-4-713#中的Cu、Zn、Mg进行了定量分析，其定量分析相对标准偏差RSD分别为10.1％、6.98％、8.17％，测量结果的平均值的相对误差均小于4％，对SrAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉材料中Eu含量定量分析，定量分析相对标准偏差RSD为7.4％，分析结果的平均值为2.13％。并与其它方法比较表明数理统计区间估计的方法处理数据可有效提高激光微区发射光谱分析精度。