手性高分子膜色谱研究

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本论文介绍了手性及手性拆分的意义和方法,高效液相色谱的分类及高效液相色谱仪的组成,特别介绍了符合当代对绿色化学要求的全水液相色谱,并对本论文研究的膜色谱进行了简要的说明。主要工作为自主设计并制作了一种新型的手性拆分的装置——膜色谱装置。将其与高效液相色谱仪连接,替代液相色谱柱进行手性分离的研究。通过这种方式实现了手性膜分离技术与高效液相分离手段的结合。通过多次尝试,自制并改进了该装置,使其达到了上述实验目的。接着通过自制的万古霉素-六亚甲基二异氰酸酯聚砜复合膜、羟丙基-β-环糊精-六亚甲基二异氰酸酯聚砜复合膜这两种手性膜与该装置结合进行了手性拆分,并探究和优化了多种手性分离的影响因素。其过程为,以自制的聚砜基膜为载体,用万古霉素、六亚甲基二异氰酸酯作为活性单体,通过界面聚合的方式合成了万古霉素-六亚甲基二异氰酸酯聚砜复合膜。将该膜置于膜色谱装置中,连接高效液相色谱仪拆分了D,L-半胱氨酸、D,L-苯甘氨酸。考察了流动相、流速、进样量、膜的层数、膜的尺寸这5个影响因素。在流动相为水相、流速为0.3mL/min、进样量为5μL、膜的层数为2层、膜的尺寸为直径4.5cm时,D,L-半胱氨酸分离度为0.34,D,L-苯甘氨酸分离度为0.66。按照上述方法制备了羟丙基-β-环糊精-六亚甲基二异氰酸酯聚砜复合膜,将该膜置于膜色谱装置中,连接高效液相色谱仪,使用上述条件拆分了18种氨基酸,其中D,L-对羟基苯甘氨酸、D,L-苯丙氨酸、D,L-半胱氨酸、D,L-甲硫氨酸这四种氨基酸得到了不同程度的分离。
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