复杂样品预处理技术在色谱分析中至关重要。萃取是常用的样品预处理方法，可将微量或痕量分析物从复杂样品基质中分离出来，并达到富集的效果。常规的萃取方法需要大量的有机溶剂，并且处理过程繁琐、费时。环境友好且快速、简单的萃取方法和高灵敏的色谱分析方法便成为分析化学发展的一个重要方向。本论文通过超声波辅助提取、循环回流、衍生化和固相微萃取技术对烟草中的酚类物质和原油中的烃类物质进行分离提取，并利用高效液相色谱和气相色谱-质谱联用技术进行了测定。具体内容如下：　　 1.利用反相高效液相色谱法结合光电二极管阵列检测器检测，选取甲醇和醋酸水溶液为流动相，多级线性梯度洗脱，在16 min内完全分离9种多酚。通过超声波辅助技术提取烟草中的酚类物质，用上述分析方法测定了烟草样品中的多酚类物质，定性定量分析了芸香苷和绿原酸，并讨论了烟草中绿原酸稳定性问题。为复杂基质中酚酸类物质的测定建立了分析方法。　　 2.利用超声波辅助提取技术和循环回流提取技术提取了烟草样品中的酚类物质，通过丙酮辅助衍生化方法对酚类物质进行衍生化处理，建立了6种多酚类物质的气相色谱-质谱联用分析方法，并定量分析了烟草样品中的莨菪亭和咖啡酸。此方法可将衍生化时间缩短为5 min，最低检测限降至1.2-1.5 pg之间。为复杂基质中低含量酚类化合物建立了一种快速、便捷的衍生化方法和高灵敏度的检测方法。　　 3.采用固相微萃取分离、富集原油中的烃类成分，测定了原油样品的气相色谱-质谱全扫描色谱图，结合化学计量学方法对保留时间进行校正，再进行聚类分析，达到很好的分类效果，与实际样品的分类情况相吻合。为复杂基质原油样品的聚类分析建立了一种快速方法。