纳米氧化镁颗粒和薄膜的制备

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纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料,有着不同于本体材料的光、热、电、力学和化学等特殊性能,在电子、催化、陶瓷等领域有广泛的应用。纳米氧化镁常用来做耐火材料、金属陶瓷,在化妆品、油漆、香粉、脂肪分解剂、医药擦光剂等方面亦有广泛的应用。它还可望开发为高温、高腐蚀气体等苛刻条件下的尖端材料;也可用来制作传感材料、雷达波材料、抗菌剂等。由于其如此广泛的应用,所以越来越引起人们的关注。本文采用溶胶凝胶法,以硝酸镁和硬脂酸为原料,在较低温度下制得了结晶良好的纳米氧化镁。并应用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外吸收(FTIR)、X光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等测试技术对纳米氧化镁的结构及表面形貌进行了表征。结果表明:所得凝胶在400℃下热处理后,就可得到结晶良好的氧化镁,形貌呈椭球形,粒径在18nm左右;随着热处理温度的升高,氧化镁纳米颗粒的尺寸不断增大,说明结晶质量不断提高。利用均匀沉淀法,以聚乙二醇为分散剂,硝酸镁为反应前驱体,合成了纳米氧化镁。XRD、FTIR、SEM和XPS测试表明,所制备的氧化镁属立方晶系,颗粒的平均粒径14nm,成絮状聚集在一起,主要是由于在热处理过程中小晶粒相互碰撞,最后聚集成核的缘故。氧化镁是有着NaCl晶体结构的绝缘固体无机材料,呈现较好的化学惰性、电绝缘性、光透明性、高温稳定性和高热传导性,是一种优良的缓冲层材料。由于氧化镁与常用半导体衬底材料Si、电极材料Pt以及铁电和超导材料的晶格常数等关键性质很接近,人们引入氧化镁薄膜作为缓冲层在半导体(主要是Si和GaAs)上制备出了高质量的铁电或超导薄膜。氧化镁薄膜还是一种重要的介电防护材料。MgO膜因为具有良好的抗溅射能力和高的二次电子发射系数,所以已被广泛用在等离子体显示器(PDP)中作为保护膜。本文采用磁控溅射法,通过溅射Mg膜后退火的方法制备了氧化镁薄膜。应用XRD、FTIR、SEM和XPS等测试技术对样品的结构、形貌和组分进行了分析。结果表明,样品在900℃氧化时,结晶程度最好;而且溅射时间对薄膜的取向有很大的影响,溅射40分钟的薄膜,只有(200)和(220)两种取向,而溅射60分钟的薄膜则没有明显的择优取向。利用电泳沉积法在Si(111)衬底上沉积了氧化镁薄膜。XRD、FTIR、XPS、SEM和TEM表明,700℃退火处理后的样品为多晶结构,退火后的薄膜样品由尺寸分布相对均匀的晶粒组成,晶粒大小在1-5μm之间。随着退火温度的升高,MgO的结晶质量不断提高,但表面形貌变化不大。
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