傅立叶转换红外光谱（FTIR）是一种利用物质分子对红外辐射的吸收特性来分析化合物结构的表征手段。与DSC、POM和AFM等常见方法相比,FTIR为研究聚合物的晶体结构与其性能关系提供了更精准的手段。本论文以FTIR为主要研究手段,以聚丁二酸丁二醇酯（PBS）和聚富马酸丙二醇酯（PPF）为研究对象,系统地研究了两者的结构与各自结晶行为的联系。主要的工作内容和结论如下:首先,我们利用FTIR首次指出并确认PBS羰基伸缩振动区存在三个红外吸收峰,位于1736,1720,和1714 cm^-1,且分别对应PBS晶体结构中的完全无定型区（MAF）、刚性无定型区（RAF）或无定型与结晶相的中间态和结晶区。并采用DSC和WAXD佐证了这一实验结论。此外,PBS羰基多重红外吸收峰的相对含量与样品的结晶温度、厚度以及测试模式密切相关。结晶温度（T_c）越高或样品越厚越有利于RAF的形成,对应的1720 cm^-1峰的相对面积越大;但当红外光刺入样品的深度越深时,可被检测到的RAF含量越高,从而呈现在红外光谱中的1720 cm^-1峰的相对面积也越大。PBS的多重红外吸收峰的现象表明我们应谨慎使用PBS的红外光谱分析PBS的相对结晶度或PBS与其它材料的相互作用。其次,我们采用FTIR研究了PPF单一球晶中新颖的双区域环带结构。PPF在64⁸8℃结晶后的单一球晶中同时存在规整环带和非规整环带结构,且表现出圆形或菱形两种球晶中心。随T_c的升高,规整环带所占的比例越大,对应的环带间距也越大。原位偏光观察表明规整与非规整环带结构的生长速率相近,熔融过程完全一致。WAXD表明PPF在不同温度下的晶型相同,但结晶度和优先生长晶面不同。通过DSC、FTIR和SAXS等证实规整环带区的结晶度低于非规整环带区。最后借助微区偏振FTIR证实两种形貌的片晶分别沿不同的生长轴扭转取向。规整环带区的片晶沿着a轴取向,非规整环带区沿着b轴取向。推测当片晶沿着不同的轴取向时,分子链由无定型区进入晶区时折叠处的链段不同。沿a轴取向时,折叠处为刚性的-C=C-部分;沿b轴取向时为柔性的-CH₂-CH₂-CH₂-。链段的柔顺性越差,界面的分子链拥挤程度越高,环带扭转越明显,形成的环带形貌越规整。同时,刚性链段导致分子链存在非晶区的长度越长,对应区域的结晶度越低。