碳包覆纳米金属氧化物的制备和性能研究

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碳包覆纳米金属氧化物是一种具有核―壳结构的新型功能复合材料。包覆壳层为无定形碳结构或多层石墨层结构,内核为纳米金属氧化物颗粒。这种独特结构能够阻止内核金属氧化物被水解,也阻止了内核颗粒的长大和团聚。碳包覆纳米金属氧化物具有所有纳米材料拥有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和量子隧道效应等效应,并且碳包覆层的存在还赋予内核金属氧化物一些奇特的物理化学特性。这种材料在催化材料、生物医学、磁记录材料、电极材料等领域有着广阔的应用,是研究纳米材料的新热点。  本文首先综述了碳包覆纳米金属氧化物的特性、应用及制备方法,并对直流电弧等离子体制备纳米粉体装置进行了有效的改进,克服了老方法中的分散性差、样品产量低、粒径和形貌等参数无法调控等弊端。我们采用改进的直流放电等离子体装置制备出了碳包覆氧化亚钴纳米颗粒,并采用X射线衍射仪、透射电子显微镜和选区电子衍射对样品的形态和形貌、晶体结构和粒度等特征进行表征。采用比表面积和孔隙分析仪对样品的比表面积、孔径和吸附脱附状况进行表征。采用X射线能谱分析和振动样品磁强计对样品的化学组成以及磁学性能等进行表征。  研究结果表明制备样品纳米颗粒多为球形或椭球形,具有明显核-壳结构,内核为氧化亚钴纳米颗粒,外壳多为石墨碳膜。样品颗粒平均粒径为65nm,粒径分布在15~80nm范围。样品的比表面积为32.86m2/g,平均孔径大小是13.5nm。样品表面的吸附性能良好,表面孔洞以介孔为主并伴有少量微孔。样品的剩磁和矫顽力近似为零,产物的剩磁比MR/MS=0.0005,且磁滞回线经过原点,说明室温下的样品具有和观察结果一样的超顺磁性。  其次,采用等离子体法制备了碳包覆氧化镍纳米颗粒。利用XRD、TEM、EDS和VSM等测试手段,对样品的晶体结构、微观形貌、粒度及化学组成、磁性能等特征进行表征。研究结果表明样品多为方形颗粒,具有明显核-壳结构,内核为面心立方结构的氧化镍,外壳为无定形碳膜,壳层厚度约为8nm。样品的平均粒径为35nm,粒径分布在15~45nm范围。样品颗粒的剩磁和矫顽力近似为零,剩磁比MR/MS=0.042,且磁滞回线重合并过原点,观察结果和数据很相符,说明室温下的样品具有超顺磁性。  最后,根据本实验所得到的实验结果和数据,结合国内外对碳包覆纳米材料的形成机理的解释,我们归纳出直流放电等离子体制备碳包覆金属氧化物的形成机理。碳包覆纳米金属氧化物在放电产生的等离子体区域内,经过了成核,颗粒生长及冷却结晶这三个过程。
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