稀土有机配合物发光具有强度高、颜色纯正、所需激发能量低、荧光效率高、易溶于有机溶剂等特点，使其获得了广泛的应用，尤其是具有优良发光特性的Eu（Ⅲ）及Tb（Ⅲ）配合物。本论文主要从多联吡啶羧酸及其衍生物与Eu（Ⅲ）、Tb（Ⅲ）形成配合物的合成及光物理性质出发，进行了如下几个方面的研究：一、合成了一种新的羧基多联吡啶配体4-羧基-6-（4-甲基苯基）-2，2’-联吡啶（L1）及其配合物LnL1₃·3H₂O（Ln=Eu/Tb，3/4），并通过红外，X-射线晶体结构和荧光光谱进行结构表征。晶体结构表明配体L1空间群为P2（1）/n，Z=4，晶胞参数：α=14.699（3）（?），6=3.968（1）（?），c=24.914（5）（?），晶胞体积1399.11（?）³，吸收系数μ=0.09 mm^-1。红外数据表明，配体L1的v_C=O和v_C-O的伸缩振动吸收峰分别位于1708和1251cm^-1处，而在配合物中这两个伸缩振动吸收峰消失，新出现两个吸收峰分别位于1540和1413 cm^-1左右。配合物3与4发出中心离子f-f跃迁特征荧光，分别为Eu（Ⅲ）的⁵D₀→⁷F₁跃迁，⁵D₀→⁷F₂跃迁和⁵D₀→⁷F₄跃迁；Tb（Ⅲ）的⁵D₄→⁷F₅跃迁，⁵D₄→⁷F₆跃迁，⁵D₄→⁷F₄跃迁和⁵D₄→⁷F₃跃迁。二、合成出含N（?）N（?）O多齿配位点的配体4-（4-甲基苯基）-6-羧基-2-2’-联吡啶（L2）；通过L2与二元胺4，4’-二胺二苯甲烷及二元己二醇缩合反应，得到了两个新的假大环化合物L3与L4，并合成出它们相应的稀土配合物LnL2₃（Ln=Eu/Tb，7/8）、LnL3（Ln=Eu/Tb，9/10）、LnL4（Ln=Eu/Tb，11/12），并对它们的结构及荧光光谱性质进行了表征。三、以dppm为配体合成一种双核Au（Ⅰ）配合物[Au₂（dppm）₂]（ClO₄）₂。该配合物是双核Au（Ⅰ）配合物，并通过X-射线晶体结构表征。晶体数据表明：在不对称体[Au₂（μ-dppm）₂]（ClO₄）₂中，存在一个以Au-Au矢量为中心的中心对称单元。Au桥接两个dppm配体，由于Au-Au的弱吸引作用，Au原子具有线性几何结构，Au-Au之间的距离为2.9258（9）（?）。