工业上广泛应用于汽柴油加氢脱硫(HDS)的催化剂主要以金属S化物为主，但是传统的硫化物已经表现出了不能深度脱硫的弊端，不能完全满足要求。硒作为氧族元素，在原子结构、化合物结构等某些性质上与硫的相似度较大。近年来一些过渡金属硒化物已被尝试用作催化剂，取得了一定进展。　　 本论文就是基于S与Se原子结构上的相似性，创新的制备了系列过渡金属硒化物:负载及非负载的NiSe、Ni3Se2、RuSe2、MoSe2以及负载型的复合金属硒化物:Ni-MoSe2、NiS-MoSe2、NiSe-MoSe2，并且同时制备了此几种过渡金属的硫化物负载催化剂，不仅提供了简单环保、绿色经济、耗时短、耗材少的新型的制备非负载型和负载型Se化物的方法，并且对各类负载型Se化物进行DBT加氢脱硫试验，并且与相应负载型过渡金属S化物以及金属单质的催化活性进行比较。　　 非负载型过渡金属硒化物的制备，以亚硒酸钠为Se源，分别以水合乙酸镍、水合三氯化钌、水合钼酸铵为Ni、Ru、Mo源，H2或者KBH4为还原剂;经过搅拌浸渍、旋转蒸干、减压抽滤、烘干、焙烧、高温还原等步骤，制备出非负载型的过渡金属硒化物NiSe、Ni3Se2、RuSe2、MoSe2。　　 相应的负载型过渡金属硒化物的制备同非负载的所用的硒源、金属源材料一样，制备方法相同，加入载体（SiO2、γ-Al2O3等）后制得负载型的NiSe、Ni3Se2、RuSe2、MoSe2纳米级催化剂，并且对催化剂进行了二苯并噻吩(DBT)的加氢脱硫反应的评价。相应负载型过渡金属硫化物，以10％H2S-90％H2为硫源和还原剂制得。并且制备了Ni、Mo双金属负载的催化剂，探究其对应于DBT的HDS反应。　　 硒化物对二苯并噻吩加氢脱硫反应评价，以二苯并噻吩质量分数为0.2％的十氢萘溶液为反应探针，以连续流动固定床反应装置为反应器，压力3.0MPa，温度220℃-380℃，固定催化剂反应体积空速，H2流速为125ml/min。对SiO2和γ-Al2O3负载的过渡金属硒化物、硫化物以及γ-Al2O3负载的复合过渡金属硒化物、硫化物进行加氢脱硫反应性能评价，将得到的催化效果比较。结果表明，γ-Al2O3负载的硒化物的加氢脱硫活性高于SiO2负载型过渡金属硒化物对二苯并噻吩的加氢脱硫活性;负载型的NiSe、Ni3Se2、RuSe2的加氢脱硫活性较低，但是MoSe2/γ-Al2O3表现出了很高的加氢脱硫活性，并且比相应的硫化物MoS2/γ-Al2O3的反应活性高;助剂Ni、NiSe、NiS等的加入能明显促进MoSe2/γ-Al2O3的反应活性，这意味着Ni、Mo间存在协同效应。