通过简单的水热合成法制备出正八面体Cu₂O晶体、Bi₂MoO₆/MWCNT（多壁碳纳米管）复合材料和MWCNT/Cd S-DETA（二乙烯三胺）复合材料。并且系统地研究了它们在LED灯光照下光降解反应中的光催化性能,取得了以下研究结果:1.在相对较低的温度（96°C）下,通过简单的一步反应成功的合成了具有八面体结构的Cu₂O晶体。晶体的形貌、化学成分、晶体结构和光学特性是由场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X射线衍射（XRD）、X射线能谱（EDS）和紫外可见漫反射光谱（UV-Vis）进行表征。结果表明,Cu₂O八面体晶体颗粒的大小是1.5-2μm,并且制得的样品很纯,无其他杂质。此外,样品的光催化活性通过在410nm的发光二极管LED灯的照射下,循环降解次甲基蓝的程度进行评价。表明Cu₂O八面体晶体具有高效、稳定的光催化活性,对次甲基蓝的光降解速率是P25 Ti O2的7.7倍。2.Bi₂MoO₆/MWCNT复合材料是由一个简单的水热方法制备而成的。通过高分辨透射电镜（HRTEM）、X射线衍射（XRD）、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis）和N2吸附脱附等温线来研究其形貌、晶体结构、光学性能和Bi₂MoO₆/MWCNT复合材料的比表面积。结果表明,Bi₂MoO₆纳米颗粒很好的沉积在多孔碳纳米管的表面上。样品的光催化活性通过在410nm的发光二极管LED灯的照射下,循环降解次甲基蓝的程度进行评价。Bi₂MoO₆/MWCNT复合材料的准一级速率常数kapp是0.087min^-1,这是纯Bi₂MoO₆纳米材料的4.4倍,是P25 Ti O2的17.4倍。此外,对Bi₂MoO₆/MWCNT复合材料的降解机理进行了研究。3.在纳米尺度上调整其尺寸、构建新的界面设计高性能纳米材料是近年来的研究热点。MWCNT/Cd S-DETA复合光催化剂是通过溶剂热的方法合成的。通过X射线衍射（XRD）、高分辨透射电镜（HRTEM）、X射线能谱（EDS）、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis）和X射线光电子能谱（XPS）来表征其晶体结构、形貌和光学性能,对纳米复合材料的核心层面进行分析。Cd S-DETA均匀的分散在多孔碳纳米管的表面上。所制备的催化剂对其光催化性能的研究是在410nm的发光二极管LED灯的照射下,循环降解次甲基蓝的程度进行评价。MWCNT/Cd S-DETA复合纳米材料的准一级速率常数kapp是0.034min^-1,这是纯Cd S-DETA纳米材料的6倍。光稳定性实验结果表明,MWCNT/Cd S-DETA复合纳米材料可用于有机污染物的降解,MWCNT/Cd S-DETA是最有潜力的光催化材料。