虾肉中抗生素残留的检测确证和沉香气相色谱指纹图谱研究

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1.应用高效液相色谱(HPLC-UV)和高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术对虾肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类抗生素残留进行同时检测和准确确证。对虾肉中多类抗生素如磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、克林沙星、恩诺沙星和四环素采用HPLC-UV进行同时检测。以乙腈为溶剂对虾肉样品中的多类抗生素残留进行提取,用无水硫酸钠除去水分后再用乙腈饱和的正己烷进行脱脂。用AtlantisdC18色谱柱和UV检测器,在紫外检测波长280nm处进行检测。梯度洗脱流动相A为甲醇-0.05%的甲酸水溶液(V:V=15:85),流动相B为乙腈,在流速为1.0mL/min条件下进行。这9种抗生素在0.1~20μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2≥0.9994)。回收率范围为74.5%~97.1%,相对标准偏差≤8.8%(n=3)。采用准分子离子峰和二级质谱离子峰对磺胺类、喹诺酮类和四环素类9种抗生素残留进行HPLC-MS/MS准确确证。  2.应用气相色谱(GC)和气质联用(GC-MS)技术对沉香的挥发性化学成分及其指纹图谱进行研究分析。采用热脱附(ThermalDesorption,TD)技术、溶剂萃取(SolventExtraction,SE)技术和固相微萃取(SolidPhaseMicroextraction,SPME)技术对沉香的挥发性化学成分进行提取,并将气相色谱技术与计算机图像处理软件相结合,研究了11个沉香样品的色谱指纹图谱。结果表明:在热脱附温度为200℃时,沉香挥发性化学成分的分析较好,其色谱指纹图谱有较好的重复性,11个沉香样品有31个共有色谱峰;以甲醇为提取溶剂,180W超声提取30min时,11个沉香样品有26个共有色谱峰;在固相微萃取温度为70℃时,11个沉香样品有60个共有色谱峰。在不同前处理方法下,得到沉香样品的指纹图谱棒状图,并进行聚类分析和色谱指纹图谱相似度评价分析,得到三种前处理方法下11个沉香样品的分类结果有较高的一致性,并与实际样品的传统分类一致。
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