【摘 要】
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目的:利用大气压基质辅助激光解吸电离质谱（AP-MALDI MS）和电喷雾电离质谱（ESI MS）分析小分子化合物,并建立分析方法。利用AP-MALDI MS结合功能化多壁碳纳米管（MWCNTs）基质快速分析生物碱、氨基酸、农药。利用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱（HPLC-ESI-MSn）建立分析人参皂苷转化产物的方法,并快速鉴定转化产物结构。方法:合成与表征了4种基于MWCNTs的基质,即
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目的:利用大气压基质辅助激光解吸电离质谱（AP-MALDI MS）和电喷雾电离质谱（ESI MS）分析小分子化合物,并建立分析方法。利用AP-MALDI MS结合功能化多壁碳纳米管（MWCNTs）基质快速分析生物碱、氨基酸、农药。利用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱（HPLC-ESI-MSn）建立分析人参皂苷转化产物的方法,并快速鉴定转化产物结构。方法:合成与表征了4种基于MWCNTs的基质,即本征（in-）、掺杂Fe3O4（Fe-）、氧化（o-）和β-环糊精（β-）包覆的MWCNTs,用于提高生物碱、氨基酸、农药的电离效率。在相同的质谱条件下,与传统基质进行了比较。在正电荷检测模式下,考察了不同激光能量和点样方法对小分析化合物检测的影响。以合成的磷钨酸钾（KPW）作为催化剂转化人参皂苷Rb1和Re。作为比较,固体酸Amberlyst 15和液体酸柠檬酸（CA）、盐酸（HCl）也在相同的条件下对Rb1和Re进行转化,利用HPLC-ESI-MSn技术分析转化产物结构。结果:在优化的条件下,所有MWCNTs基质均有助于3种化合物的检测。生物碱、氨基酸和农药从MWCNTs基质中电离解吸,通过质谱检测,背景清晰,灵敏度较好。与传统基质相比,基于MWCNTs基质提供了更清晰的质谱图和更高的信噪比（S/N）。对于所有检测的化合物,在10.0-300μg/m L范围内,线性关系良好,R~2＞0.99,显示出较好的定量分析潜力。相同的转化条件下,KPW对皂苷的转化效率明显高于其他3种酸,最佳转化条件为:转化温度80 oC、转化时间3 h。HPLC-ESI-MSn分析结果显示,KPW转化人参皂苷Rb1的产物为10种,转化Re的产物有8种。结论:AP-MALDI MS结合MWCNTs基质成功检测出生物碱、氨基酸和农药,可用于小分子化合物的实时监测和高通量分析。HPLC-ESI-MSn技术可以快速准确的分析人参皂苷转化产物的结构,为稀有人参皂苷的制备建立了基础。
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