1,3-二甲基-2-咪唑啉酮高效清洁生产工艺开发

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1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)作为一种具有高沸点、高闪点、低熔点的强极性非质子溶剂,其溶解能力强,并具有耐酸、碱,热稳定性好,毒性低等优点,因此其作为溶剂在化学合成和工业产品生产、加工等领域应用广泛。目前DMI合成工艺仍存在许多不足,如污染环境严重、原料成本高、原料毒性较高、反应条件严苛等。所以有待开发一条更加高效、清洁、成本低廉的生产工艺路线。(1)2-咪唑烷酮(MI)高效生产工艺优化及中试。本论文在课题组此前研究基础上,进一步优化以乙二胺和碳酸二甲酯为原料合成MI的工艺条件,确定较佳的合成工艺条件为:以C1和C2为催化剂,反应温度170℃,反应时间2 h,在此较佳工艺条件下收率可达93.6%。然后对催化剂分离回收和产品重结晶提纯工艺进行探索,确定碳酸二甲酯可作为回收催化剂和重结晶提纯MI的较适宜溶剂,并初步确定了 MI纯化工艺,经提纯后产物纯度可达到99.0%以上。最后对以乙二胺和碳酸二甲酯为原料制备MI的生产工艺成功进行中试实验,产品收率约85%,经提纯后产物纯度可达99.5%以上,满足工业化生产的要求。(2)DMI清洁生产工艺探索。以MI和碳酸二甲酯为原料,对DMI的清洁生产工艺进行探索研究,通过优化催化剂及其用量、物料比、反应温度、反应时间等工艺参数,初步确定较佳的合成工艺条件为:以C3为催化剂,催化剂用量为3.2 mol%,物料摩尔比为10.2:1(DMC:MI),反应温度为205 ℃,反应时间为10 h。在此较佳工艺条件下DMI收率可达70%以上。(3)DMI清洁生产工艺优化及中试。在上述研究基础上,基于本论文开发的高效合成MI的催化体系,进一步优化以MI和碳酸二甲酯为原料合成DMI的工艺条件,以期实现以乙二胺和碳酸二甲酯为原料通过“一锅法”反应高效合成DMI。通过优化物料比、反应温度、反应时间等工艺参数,确定较佳的合成工艺条件为:以MI和碳酸二甲酯为原料,C1为催化剂,C2为助催化剂,物料摩尔比为10.2:1(DMC:MI),反应温度为205℃,反应时间为15 h。在此较佳的工艺条件下收率可达73%以上。最后对以乙二胺和碳酸二甲酯为原料制备DMI的生产工艺成功进行中试实验,以乙二胺和碳酸二甲酯为原料的中试过程在催化剂作用下先合成MI粗品,催化剂无需分离,MI粗品与催化剂的混合物进一步与碳酸二甲酯反应合成目标产物DMI,产品收率约70%。相比传统的合成工艺,本论文开发的DMI生产新工艺更为高效、清洁、安全,且反应中无水参与或生成,所得产品DMI性能更优,因此具有极高的产业化竞争力。(4)DMI清洁生产工艺工程计算。最后,本论文针对拟建一套年产500吨DMI的生产装置进行工程计算,绘制出各工艺流程图,并对各工序进行了物料衡算、能量衡算和主要设备的工艺计算及公用工程计算,为工业化生产DMI提供数据支持。
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