染料废水是环境污染的主要威胁之一,其中含有的发色基团和有机成分难以降解,给人们的身体健康与生态环境带来了严重的危害。吸附法和光催化氧化法是两种有效的染料废水处理方法,但仍然存在吸附能力低,合成工艺复杂,光利用率低和稳定性差等一些问题。因此,本文采用一种可行且环保的反溶剂重结晶法合成了纳米片状钼基吸附剂和光催化剂,研究了它们对亚甲基蓝（MB）的吸附性能和对罗丹明B（RhB）的光催化性能。主要研究工作和结果如下:以廉价的钼酸铵为前驱体,在室温、常压下通过反溶剂重结晶法一步制得钼酸铵（Mos）纳米晶片,通过溶剂比例、钼酸铵浓度、不同有机溶剂、无机盐四种调控方式实现了对钼酸铵纳米晶片的形貌的调变。钼酸铵纳米晶片前驱体在一定温度下焙烧后获得含氧缺陷的4MoO3·2NH3·H2O（MAH）纳米片,对阳离子型染料如亚甲基蓝（MB）的吸附能力高达1151.5mg/g。与前驱体四水合钼酸铵相比,重结晶后的Mos纳米片尺寸较小,而且暴露的表面连接了更多的-OH、-NH3基团。在后续的焙烧过程中,Mos表面-OH、-NH3基团脱落,在MAH纳米片表面暴露了更多的氧空位。MAH表面的氧空位和负电荷导致其对阳离子型染料具有高的吸附能力。在此基础上,通过在水/乙醇重结晶钼酸铵体系中引入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,制备了具有竖直或侧立片状结构的正交系α-MoO3。相比于商业块状cMoO3,α-MoO3纳米片对RhB具有优良的光催化降解活性,在可见光照射下15min内降解罗丹明B达到98%,其表观动力学常数（0.2351 min-1）比cMoO3高了两个数量级。对光催化剂的表征结果表明,α-MoO3纳米片光催化活性强的主要原因在于:由于纳米片状的α-MoO3尺寸较小,暴露的比表面积大,增强了吸附染料RhB的能力;与体相MoO3材料相比,α-MoO3纳米片具有更宽的禁带宽度,光生电子的电位更负,还原性更强,光生空穴的电位更正,氧化性更强,所以光催化降解染料的能力更强;α-MoO3纳米片中引入了位于价带和导带之间的氧空位缺陷能级,有利于光生电荷的分离,光生电子和空穴的复合几率小,便于扩散到表面的光生电子与表面吸附O2结合产生活性物种。本文采用CTAB控制水/乙醇体系的反溶剂重结晶过程,这种简单、廉价的钼酸铵纳米片制备方法,为简便合成其它片状金属氧化物半导体提供了参考意义。