本文在总结单分散纳米晶控制合成的基础上,开展了Ag和TiO₂单分散纳米晶的合成及其自组装性能的研究工作,并对Ag/TiO2二元超点阵材料的制备及其光响应的特性进行了初步探讨。首先,采用化学还原法,研究了溶剂、表面活性剂和硝酸银的浓度对合成纳米Ag颗粒的形貌及自组装特性能影响,本文获得了单分散性良好的纳米银球形颗粒,且具有良好的自组装特性。为单分散纳米Ag及其超点阵材料的制备奠定了良好的基础。其次,采用高温溶剂热法,研究了表面活性剂和反应时间对TiO₂纳米晶形貌的影响,并对其形成自组装超点阵材料的机理进行了探讨。通过快速升温和双表面活性剂控制TiO₂的形核与生长过程,首次获得了TiO₂球形纳米晶的自组装超点阵材料,在探索新材料制备的道路上起到了重要的推动作用。最后,采用物理共混法、光还原法和化学还原法制备不同的Ag／TiO₂纳米材料,研究了Ag与TiO₂之间相分离及短程有序结构形成的原因。获得的Ag/TiO2纳米复合薄膜可以将TiO₂的吸收带边发生明显的红移,Ag的引入可以增强TiO₂在可见光区的光催化效果,对二元超点阵材料的设计及其潜在性能的研究进行了初步的探索。