1,3-二甲基丁胺柠檬酸盐的合成

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1,3-二甲基丁胺柠檬酸盐是一种医药中间体,可以用于精细有机合成,也可以作为反应的催化剂使用。近年来,因发现1,3-二甲基丁胺与1,3-二甲基戊胺类似,对人体具有明显的兴奋作用,而将其作为1,3-二甲基戊胺的替代品应用于保健品中,其功效主要体现在增加能量、提升精神、提高机体活力,对运动员限制热量或聚集能量特别有效;而用在减肥类保健品里可以显著降低食欲,抑制致热作用。本课题以甲基异丁基甲酮为起始原料,经过两条不同的路线合成1,3-二甲基丁胺柠檬酸盐。第一条路线原料经过肟化反应得到中间体甲基异丁基甲酮肟(1),然后经过常压还原生成中间体1,3-二甲基丁胺(2);第二条路线是原料与氨水在催化剂作用下高压加氢还原得到中间体1,3-二甲基丁胺(2)。该中间体2与柠檬酸反应生成产物1,3-二甲基丁胺柠檬酸盐。本论文对两条路线进行了较详细的探讨研究,分别优化出了最佳的反应条件,为1,3-二甲基丁胺柠檬酸盐的工业化生产奠定了坚实的理论基础。合成产物1,3-二甲基丁胺柠檬酸盐及其主要中间体2分别利用FT-IR、DSC-TGA、LC-MS和~1H NMR进行了表征,同时对其主要中间体1,3-二甲基丁胺(2)建立了相关的气相色谱(GC)分析方法,为工业化生产提供了重要的监控手段。
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