【摘 要】
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二氧化硅气凝胶是一种具有高比表面积、低密度、高孔隙率的非晶态介孔材料,是迄今已知最好的绝热材料,在隔音、除尘、光学、催化、色谱分离和载药系统等领域也有广泛应用前景。然而,由于二氧化硅气凝胶自身的多孔结构,其力学性能差,难以直接应用。因此,在实际应用中,常采用玻璃纤维复合增强其力学性能。但是,引入玻璃纤维会降低其绝热性能,而且因为玻璃纤维与气凝胶结合力弱,导致玻纤上的气凝胶容易脱落,限制了其应用。所
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二氧化硅气凝胶是一种具有高比表面积、低密度、高孔隙率的非晶态介孔材料,是迄今已知最好的绝热材料,在隔音、除尘、光学、催化、色谱分离和载药系统等领域也有广泛应用前景。然而,由于二氧化硅气凝胶自身的多孔结构,其力学性能差,难以直接应用。因此,在实际应用中,常采用玻璃纤维复合增强其力学性能。但是,引入玻璃纤维会降低其绝热性能,而且因为玻璃纤维与气凝胶结合力弱,导致玻纤上的气凝胶容易脱落,限制了其应用。所以,提高二氧化硅/玻纤复合材料的绝热性能和力学性能是至今人们致力解决的问题。本文针对二氧化硅气凝胶/玻璃纤维复合材料存在大孔和二者结合弱影响复合材料性能以及在干燥过程中存在干燥时间长的问题,采用酸碱催化的溶胶-凝胶法和超临界CO2干燥方法以及SEM、TEM、BET、FTIR、热分析仪和力学性能测试仪等仪器表征分析了复合材料结构和性能,研究了添加硅胶和气相二氧化硅对复合材料性能的影响规律,研究了温度和压力对乙醇在超临界CO2中溶解度的影响,探索了提高复合材料性能的作用机制。主要研究结果和结论如下:采用动态萃取法,分别考察了压力和温度对乙醇在超临界CO2中溶解度的影响规律。当温度固定为35℃,压力从10 MPa增加到25 MPa时,乙醇的溶解度从54.3提高到87.9 g/kg二氧化碳;当压力为25MPa,温度从35℃提高到40℃时,溶解度从87.9增加到123.6 g/kg二氧化碳;但是,当温度提高至50℃时,乙醇的溶解度从123.6℃降至102.3 g/kg二氧化碳。采用Chrastil和Del Valle-Aguilera模型对溶解度数据进行了拟合,拟合值与实验值的绝对平均相对偏差分别为6.21%和3.19%。研究结果为选择合适的超临界CO2干燥工艺参数提供了实验依据。在研究乙醇在超临界CO2中溶解度的基础上,考察了超临界CO2干燥的压力和温度对复合材料溶剂残留量的影响规律,在温度为40°C时,干燥时间随压力升高显著缩短。当温度和压力分别为40°C和25MPa时,1小时的干燥时间就可以除去复合材料中的乙醇,并保持完好的气凝胶结构和特性,延长干燥时间到2小时对气凝胶结构和特性没有影响。该结果为后续的干燥过程提供了依据。研究了添加200--450目硅胶对气凝胶/玻纤复合材料性能的影响。考察了添加量分别为1%,3%,5%,7%和9%的影响规律。当添加量为5%时,复合材料的导热系数和密度分别达到0.0179 W·（m·k）-1和0.246 g/cm3,并具有良好的力学性能（弹性模量为1530 kpa）。SEM形貌结构表征显示,添加的硅胶填充在玻纤和气凝胶的间隙中,气凝胶与玻纤通过-Si-O-Si-网络紧密结合。硅胶不仅为气凝胶提供骨架结构,增强复合材料强度,而且添充的硅胶大大减少了复合材料中的空隙,减少热量的传输途径,从而降低复合材料传热系数。研究结果为提高复合材料绝热性能提供了新思路。采用正硅酸乙酯（TEOS）和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）作为复合前驱体,并结合添加硅胶的方法,研究了疏水性二氧化硅气凝胶/玻纤复合毡的制备,考察了不同比例的TEOS:MTMS（1:0,1:0.25,1:0.5,1:0.75,1:1）对复合材料性能的影响规律。当TEOS和MTMS比例为1:1,硅胶添加量为5%时,所制备复合毡的导热系数、水接触角和密度分别为0.0258W·（m-1·K-1）、145°和0.281 g/cm3,气凝胶与玻纤结合强,没有掉渣问题,并具有良好的力学性能和热稳定性（664℃）。研究结果拓宽了复合材料的应用。研究了气相二氧化硅添加量（1%,3%,5%,7%,9%和12%）对复合材料性能的影响规律。当添加量为7%时,所制备的复合材料的导热系数、断裂强度和密度分别达到0.0194W·m-1·K-1（25℃）、0.58 MPa和0.239 g/cm3。SEM和TEM表征结果显示,气相二氧化硅与二氧化硅气凝胶相互结合,气相二氧化硅的大孔变成类似二氧化硅气凝胶的介孔网络结构。因此,气相二氧化硅的引入不仅增强了玻纤表面的-Si-O-Si-网络,而且改善了材料的孔隙结构,从而提高了复合材料的绝热和力学等性能。研究结果为制备优异的绝热材料提供了新思路和新方法。
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