本论文将放电等离子体烧结技术与球磨法相结合制备了具有好的放氢性能和抗氧化能力的Al-Bi-CNTs、Al-BiOX（X=F、Cl、Br、I）和Al-Bi2O2CO3三种制氢材料。分别测试了它们的产氢性能,并通过XRD、SEM-EDS、TEM-SAED、XPS和理论计算等手段对它们的产氢机理进行了研究。首先,采用球磨加放电等离子体烧结法制备了Al-Bi-CNTs材料。发现经SPS烧结后的Al-Bi-CNTs由粉体变为块体。结果表明,在343.15 K的反应温度下,Al-3 wt%Bi-5 wt%CNTs块体材料的产氢性能最佳,其产氢量和最大产氢速率分别为1182.4mL·g-1和971.6 mL·g-1·min-1、优于Al-Bi-CNTs粉体材料的产氢性能(576.8 mL·g-1)。同时,发现SPS处理后得到的块体材料的抗氧化性能明显提高,如在空气中放置20天,其产氢率为初始值的65.8%;而其粉体的产氢率仅为初始值的11%。机理研究表明,放电等离子体烧结能破坏Al表面的氧化铝惰性膜、增加了Al晶体的缺陷。理论计算结果表明SPS烧结使Al的晶格常数变大导致Al的活性增强。Bi和CNTs在烧结过程中部分镶嵌在Al的裂痕中、部分分布在Al的表面;遇水时Bi和CNTs可与Al形成腐蚀电池,同时,具有良好导电性的CNTs还可加强Al水解过程的电子传输。然后,通过溶液法合成了BiOF、BiOBr和BiOI,并借助球磨法将其掺杂至Al粉中制备了一系列Al-BiOX复合材料。结果表明,BiOX（X=F、Cl、Br、I）均能大幅提升Al的产氢性能;且以BiOF、BiOCl、BiOBr和BiOI的顺序得到的材料的产氢性能依次增强。其中,Al-BiOI的产氢性能最优,在室温下BiOI为15 wt%时的产氢量和最大产氢速率分别为1101.6 mL·g-1和3451.8 mL·g-1·min-1,优于文献中报道的Al-BiOCl的产氢性能(1058.6 mL·g-1和491.4 mL·g-1·min-1)。其机理研究表明,高速球磨过程中BiOI会原位反应生成Bi和Bi2O3,产生Al的新鲜表面、Al-Al I3、Al-Bi和Al-Bi2O3四种活性位点,它们的协同作用使Al-BiOI的产氢性能得到了大幅提升。最后,分别选用Bi2O2CO3、4Bi NO5H2·BiO（OH）和BiOHSO4·H2O作为添加剂,采用球磨加放电等离子烧结法制备其铝基块体制氢材料。结果表明,在这三种制氢材料中,Al-Bi2O2CO3的产氢性能最佳,其产氢率和最大产氢速率为94.9%和384.6mL·g-1·min-1;且能以3.5 mL·g-1·min-1的速率匀速放氢245 min,优于Al-3 wt%Bi-5wt%CNTs的以2.0 mL·g-1·min-1的速率匀速放氢225 min。机理研究表明,在放电等离子烧结的过程中,Bi2O2CO3分解成了Bi2O3和CO2,而Bi2O3又与Al发生了原位反应生成了Bi和Al2O3;CO2在烧结压强的作用下使块体材料内部产生了大量的孔洞,得到多孔铝基块体材料。在这些因素的协同作用下,铝水反应的产氢性能得到了大幅提升。