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本文分为两个部分，建立动物源食品中氯霉素、玉米赤霉醇类化合物和黄曲霉毒素残留检测方法。第一部分免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中的6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量目的：本文建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物（玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮）和氯霉素残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱（IAC-LC-MS/MS）分析方法。方法：酶解过后的样品经乙醚提取，提取液用氮气吹干，残渣用1mL50%乙腈溶液溶解、过滤，取0.5mL续滤液用PBS溶液稀释至5mL，经免疫亲和柱富集净化后供LC-MS/MS分析。色谱柱：Shimadzu Shim-pack VP-ODS（150mm×2.0mm，5μm）。流动相：乙腈（A），2m mol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）（B），梯度洗脱程序：0~4.0min，25~75%A；4.0~7.0min，75%A；7.0~7.5min，75~25%A；7.5~8.0min，25%A；流速：0.30mL/min，柱温：40℃，进样量：10μL。质谱条件：电喷雾负离子-多反应监测检测（ESI--MRM）；电喷雾电压：-4.5kV；雾化气压力：0.24MPa；气帘气压力：0.28MPa；辅助气压力：0.41MPa；离子源温度：550℃。结果：7种目标物的检测限在0.04~0.10μg/kg之间，平均日内回收率为72.2~105.0%，日间平均回收率为69.1~105.5%，日内相对标准偏差在1.0~11.9%之间，日间相对标准偏差在2.0~13.2%之间，基质效应（SSE）为90.8~109.0%。结论：该方法重现性好、灵敏度高，适用于动物源食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。第二部分免疫亲和柱净化-LC-MS/MS同时测定牛奶中的6种玉米赤霉醇类化合物和6种黄曲霉毒素残留量目的：本文建立了牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物和6种黄曲霉毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2）残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱（IAC-LC-MS/MS）分析方法。方法：牛奶经过酶解后，用PBS溶液稀释至20mL，用玻璃纤维滤纸过滤，经免疫亲和柱净化后进行LC-MS/MS分析。玉米赤霉醇类化合物色谱条件：同第一部分玉米赤霉醇类化合物色谱及质谱条件。黄曲霉毒素：色谱柱：Shimadzu Shim-pack VP-ODS（150mm×2.0mm，5μm）。流动相：乙腈（A），2m mol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）（B），梯度洗脱程序：0~2.0min，10%A；2.0~7.0min，10~90%A；7.0~9.0min，90%A；9.0~9.5min，90~10%A，9.5~10.0min，10%A；流速：0.30mL/min，柱温：40℃，进样量：10μL。质谱条件：电喷雾正离子离子-多反应监测检测（ESI+-MRM）；电喷雾电压：5.5kV；雾化气压力：0.70MPa；气帘气压力：0.30MPa；辅助气压力：0.60MPa；离子源温度：600℃。结果：12种目标物的检测限为0.01~0.10μg/kg，平均日内回收率为77.8~103.2%，日间平均回收率为72.3~101.6%，日内相对标准偏差范围在1.7~12.4%之间，日间相对标准偏差范围在3.5~13.9%之间，SSE%为98.3~111.5%。结论：该方法重现性好、灵敏度高，适用于牛奶中痕量玉米赤霉醇类化合物和黄曲霉毒素残留的测定。