反胶团法制备纳米氧化铁

来源 :河北理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:litao2006
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纳米氧化铁是一种多功能材料,可以作颜料、有机合成催化剂和磁记录材料。实验以铁矿石为原料,采用有机溶剂萃取和反胶团微乳液法制备高纯纳米氧化铁。以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取提纯Fe3+。铁矿石经6mol·L-1盐酸和H2O2溶解、氧化并过滤除杂后,采用MIBK萃取Fe3+。通过正交试验考察了萃取时间、萃取温度、盐酸浓度、Fe3+浓度和油水相比对萃取率的影响,获得了各因素的影响规律及最优操作条件。Fe3+的最优萃取率达99.99%。双蒸水(油水相比1:1)对Fe3+反萃取完全,MIBK及盐酸得以回收再利用。提纯后的Fe3+水溶液经蒸发、干燥、焙烧后转化成Fe2O3,其纯度达到原化工部优等品规格。以环己烷为溶剂、异戊醇为辅助表面活性剂制备反胶团微乳液。首先考察了Span-80微乳液体系加溶水的能力。采用吸光度法确定了不同加溶水量时微乳液的组成以及0.1 mol·L-1 Fe3+溶液对微乳液稳定性的影响。通过修正颗粒模型探讨了微乳液的结构参数。结果表明,Span-80微乳液加溶水或Fe3+溶液的能力不佳。Span系列和Tween系列混合体系,即Span-80+Tween-80、Span-80+Tween-60、Span-40+Tween-80和Span-40+Tween-60四个体系加溶水的能力。比较结果表明,Tween-60+Span-80/异戊醇/环己烷体系的最大加溶水量最大且加溶水的稳定区域较宽,其最大加溶水量组成为:环己烷10ml,异戊醇2ml,Tween-80/(Tween-80+Span-80)=0.88,Tween-80+Span-80总含量为33.9%;此时最小、最大加溶水量分别为0.8ml及3.0ml。以33.9%(88%Tween-60+12%Span-80)/环己烷/异戊醇体系制备纳米氧化铁。采用双微乳液(分别加溶浓氨水和Fe3+溶液的微乳液)混合,形成Fe(OH)3反胶团微乳液,经破乳后得铁氧体。通过TGA-DTA确定了铁氧体的焙烧制度。XRD表明铁氧体经600℃焙烧转变成α-Fe2O3。AFM检测表明α-Fe2O3粒子为球状,大小均匀;随w(=[Fe3+]/[Tween-60+Span-80])的增加,氧化铁颗粒的粒径也随之增加。废微乳液采用二次蒸馏法分离混合组分以回收表面活性剂和有机溶剂。采用回收后的表面活性剂(Tween-60+Span-80)、助表面活性剂(异戊醇)及溶剂(环己烷)配制微乳液,所制得的α-Fe2O3粒子粒径基本不变。
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