本文探讨诱导聚合胶体凝聚法制备单分散微米级多孔氧化锆陶瓷球,以氧氯化锆为起始原料,尿素和甲醛为固化剂,乙酰丙酮为稳定剂制备的ZrO2树脂凝胶球经真空干燥、700oC煅烧最终得到的氧化锆微球尺寸均一、粒径分布窄,球形度好,机械强度高,具有合适的孔径、孔结构,相组成以四方、单斜为主,基本满足高效液相色谱固定相的要求。实验探讨了制备过程中的配方组成、pH值、制胶温度、制胶时间、煅烧温度等工艺条件对最终氧化锆微球粒径的影响,优化了工艺条件:甲醛和尿素与锆离子的摩尔比为1.33(mol/mol),尿素与甲醛的摩尔比0.8(mol/mol),溶胶的pH =1.5,制胶的温度、时间分别为90oC、12 h,淡黄色的树脂球分别在120 oC、170 oC真空干燥12 h以除去水份和部分有机物,而后在马弗炉中程序升温至700oC煅烧9h。本文利用FT-IR和TG-DTA技术对成胶工艺和氧化锆凝胶球的热处理过程进行表征;TEM和SEM观察凝胶球和微球的形貌和粒径分布,煅烧后的氧化锆微球的平均粒径为2.6μm;XRD分析微球的相组成以四方、单斜氧化锆相为主;BET分析表明氧化锆微球的比表面积为32 m2/g,孔径位于中孔范围内;装柱实验表明煅烧后的氧化锆微球机械强度至少达到45MPa。利用湿法装柱将自制的氧化锆微球填充到统一规格的液相色谱柱中(450mm×4.6mm),优化检测条件对碱性体系以及酸性、中性、碱性体系进行分离检测,得到较好的分离效果。并将所制备的氧化锆微球与市售的硅胶微球分别作为固定相装入高效液相柱中,选取相应的检测条件对同一碱性体系进行分离比较,实验结果表明当氧化锆、氧化硅作为正相色谱填料时,以氧化锆为填料的色谱柱可实现对碱性化合物的选择性分离且得到了较好的分离效果,保留时间比硅胶微球固定相缩短,峰型对称,证明ZrO2氧化物表面呈明显的碱性特征,这一性能是正相硅胶填料无法比拟的。