论文部分内容阅读
油页岩残渣是油页岩在工业制油、燃烧以及发电等化工过程中产生的废料,如果直接抛弃不仅会对环境造成不必要的污染和破坏,而且是对资源的浪费。本文旨在利用油页岩残渣制备氧化铝和白炭黑,探索一种适合油页岩残渣回收利用的实验方案。实验以抚顺油页岩制油残渣为原料,先以酸溶法提取原料中的Al2O3,再通过碱溶反应将残渣中的SiO2化为Na2SiO3。考察了原料粒度、煅烧温度、煅烧时间、酸碱溶液浓度、液固比、反应温度及反应时间对油页岩残渣中Al2O3和SiO2浸出率的影响规律。结果表明,抚顺油页岩残渣最佳煅烧温度为850℃,煅烧时间为1.0h,原料粒度为0.074mm；酸溶反应最佳盐酸浓度为12%,液固比为5：1,反应温度为100℃,反应时间为1.5h；碱溶反应最佳NaOH浓度为6mol/L,液固比为5：1,反应温度为90℃,反应时间为3.0h。在上述所得最佳工艺条件下,原料中Al2O3和SiO2的浸出率分别为81.75%和80.01%。采用均相化学沉淀法由酸溶反应得到的氯化铝滤液制备氧化铝,通过单因素考察法确定最佳工艺条件如下：反应温度为55℃,铝酸钠浓度为0.4mol/L,乙酸乙酯加入与铝离子物质的量比为1.7：1,反应时间为1.5h,活性剂的剂量为总体系质量的0.3%。各项工艺指标在最佳工艺条件下时,得到中位径(d50)为0.216μm的氧化铝白色粉末。经表征研究证实所得产品是γ-Al2O3。经醋酸分离提纯后纯度可达98.7%。采用二氧化碳为潜伏酸化剂代替强酸,结合醋酸的高选择性分离方法,研究以油页岩制油残渣提取氧化铝后的滤渣为原料,低腐蚀低能耗条件下制备高品质白炭黑的工艺方法,并研究工艺条件对白炭黑产品的粒径分布影响规律。研究表明,采用碳化反应法,由残渣碱提取液硅酸钠溶液制备白炭黑的最佳工艺条件为：反应温度为50℃,硅酸钠溶液浓度为0.0274g/ml,CO2流量为20ml/min,表面活性剂聚乙二醇6000的用量为0.007g/ml,此工艺条件下得到的白炭黑粒径最小,为20-30nm,经醋酸分离提纯后的白炭黑纯度为98.4%。