【摘 要】
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目的1)建立HPLC测定甘氨双唑钠的有关物质的方法并应用于杂质检测;2)从甘氨双唑钠光解产物中从分离制备一个未知的光解产物杂质;3)通过质谱和核磁分析确定甘氨双唑钠未知光解
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目的1)建立HPLC测定甘氨双唑钠的有关物质的方法并应用于杂质检测;2)从甘氨双唑钠光解产物中从分离制备一个未知的光解产物杂质;3)通过质谱和核磁分析确定甘氨双唑钠未知光解杂质的分子式和结构;4)建立甘氨双唑钠光解产物的HPLC检测分析方法学,分析甘氨双唑钠生理盐水溶液中光解产物的含量。方法 1)采用资生堂CAPCELL C18(250 m×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol/L醋酸铵溶液(用氢氧化钠试液调pH值至7.1)-乙腈(80:20)为流动相,流速:1.0mL/mL,检测波长:316nm,柱温:35℃,进样量:20 μL;2)采用C18HCE(10μm,DAC50mm,约300g填料)色谱柱,以A相0.1%甲酸-水溶液,B相乙腈为流动相,流速70 mL/min,检测波长:316nm,柱温:35℃,分离制备甘氨双唑钠光解杂质;3)称取甘氨双唑钠未知光解杂质约5mg,溶解在1mL甲醇溶液中,腈-水溶液稀释至5μg/mL,采用infusion模式,选择正离子扫描模式,进行一级和二级质谱分析;称重约10mg未知光解杂质,1mL氘代二甲基亚砜溶解,移液器转移至核磁管内,AVANCE Ⅲ HD 500液体500兆(高分辨)超导核磁共振波谱仪测定(包括一维谱1H和13C NMR,以及二维谱1H-1H-COSY、DEPT、HSQC和HMBC);4)以甘氨双唑钠光解产物对照品为标准,采用伊力特C18,250×2.1 mm,4.6μm色谱柱,以A:乙腈,B:0.05 mol/L醋酸铵缓冲液(以KOH溶液调pH至7.1),A:B=20:80为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:316nm,柱温:35℃,进样量:5μL。结果1)主峰能与杂质峰达到良好分离,甘氨双唑钠在浓度0～18.42 μg/mL内线性关系良好(r=0.9998),甲硝唑在0～20.12 μg/mL内线性关系良好(r=1.000),平均回收率(n=3)为98.8%(RSD%=0.9),供试品溶液在室温2.5 h内稳定,RSD%=2.28;2)根据预实验分别收集 8.874min、14.057min、17.456min 色谱峰的组分,依次为前杂质、甘氨双唑钠、未知光解产物,其纯度分别为99.08%,100%,100%;3)一级质谱分析得到甘氨双唑钠、甲硝唑和未知光解产物的精确质核[M+1]+,分别为 520.1380、170.0711 和 440.1511;根据 HR-EIS-MS 给出准离子峰,确定其分子式为C16H2108N7。根据核磁共振确定结构为(下图):4)甘氨双唑钠光解产物在出峰处(约11.2min左右),无干扰物出现,检测限为0.5ng,定量限为2.5ng,在5-100ug/mL范围内,线性良好,回收率介于101.1%和102.9%间,批内RSD均小于0.9%,批间精密度均小于1.0%。光解产物流动相样品进样盘放置24小时稳定,光解产物生理盐水放置6小时稳定。结论1)本方法灵敏,准确,专属性强,可用于甘氨双唑钠有关物质的测定;2)制备甘氨双唑钠光解杂质,可用于进一步结构鉴定研究;3)未知光解杂质为甘氨双唑钠中心N原子上失去CH2COOH的产物;4)所有指标均符合药物分析方法学的规定或要求,因此本方法适合分析样品中的光解产物含量。
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