二氧化氮（NO₂）是一种刺激性气体,会引起呼吸道感染,光化学烟雾和酸雨,对环境和人体极为有害。因此,开发一种高灵敏度、选择性好、响应快、检测限低并能在室温条件下进行检测的传感器是非常重要的。聚吡咯由于其优良的导电特性、易合成、易附在柔性薄膜上等优点,引起了人们的关注。但是,纯相聚吡咯气体传感器有很多缺点,主要为:气体传感器对气体的灵敏度、选择性和检测限不理想。为了提升其传感器性能,对聚吡咯进行掺杂是很有效的一种方法,主要有金属氧化物复合和功能化聚合物二种方法。本文分别采用二步法合成了WO₃/PPy、一步法合成了Fe₂O₃/PPy及BF₄^-/PPy复合材料,并对制备条件（金属氧化物的含量、掺杂剂的含量、反应时间、反应温度、吡咯单体加入量、氧化剂的加入量）进行了考察。X-射线衍射（XRD）等手段对材料进行了表征分析,并对复合材料气敏元件进行了敏感性能测试。本文主要分为以下三个部分:（1）以钨酸钠、柠檬酸、吡咯单体为原料,过硫酸铵为氧化剂,丙三醇和去离子水为溶剂。在室温下制备WO₃/PPy复合材料。当WO₃的加入量为0.04 mmol时,WO₃/PPy复合材料传感器在50 ℃下能检测到2 ppm的NO₂气体。（2）以FeCl₃·6H₂O作为氧化剂和铁源,吡咯单体为原料,去离子水为溶剂。通过简单的一步水热法合成了Fe₂O₃/PPy复合材料。Fe₂O₃/PPy复合材料传感器在50 ℃下能实现NO₂的ppb级检测,传感器表现出良好的重现性、长期稳定性、抗湿性。同样,采用开尔文探针和紫外可见吸收光谱分析了Fe₂O₃和PPy的费米能级位置和禁带宽度,进而确定了电子转移方向。（3）以四氟硼酸钠、吡咯单体为原料,过硫酸铵为氧化剂,去离子水为溶剂,一步水热合成BF₄^-/PPy复合材料。复合材料传感器对NO₂气体具有良好的选择性。对1 ppb～10 ppm的NO₂具有良好的线性关系和快速响应恢复特性。