氟氧化物玻璃陶瓷的光学质量很大程度上取决于氟化物基质和热处理工艺。为开拓和发展具有优秀光学质量的新颖氟氧化物玻璃陶瓷体系，本工作选取了几种光学性能卓越的含钇二元氟化物作为研究对象，分别合成了NaYF4、BaYFs体系的玻璃陶瓷，并成功的将稀土离子掺入到氟化物晶相中。通过透射电镜、粉末X射线衍射以及荧光光谱等手段对玻璃陶瓷的显微结构和光谱性能展开了系统的研究。　　 对于NaYF4体系的玻璃陶瓷，其晶化行为属于扩散控制的生长。稀土离子Nd3+的掺入会降低NaYF4的晶化温度，并且提高NaYF4的晶化分数；然而过多的稀土离子掺杂会引起荧光强度的淬灭。Er3+掺杂的NaYF4玻璃陶瓷在650℃观测到部分立方相向六方相的转变，由于六方相的NaYF4为Er3+提供了更加匹配的光谱位置，能极其有效提高Er离子对间的能量传递上转换效率，从而导致了玻璃陶瓷上转换强度的大幅提升。通过调节Er3+掺杂，我们实现了对NaYF4玻璃陶瓷的可见上转换发光从单色绿光到近单色红光的全范围调制。这种浓度依赖的上转换发光特性是由于Er+能级间的无辐射交叉弛豫引起的，在特殊光显示器件上将有着重要的潜在应用。此外，Er3+掺杂的NaYF4玻璃陶瓷的红外1.53um发射带宽受微结构影响显著，在晶化和相变的过程中，Er3+的光谱位置趋于有序化，使得其非均匀展宽效应明显削弱，光谱带宽明显窄化。　　 Er3+掺杂的BaYFs玻璃陶瓷具有较为可观的稀土离子固溶度，掺杂1.0％Er3+的该玻璃陶瓷的上转换发光强度较LaF3玻璃陶瓷体系提高了近13倍。此外，纳米晶轻微聚集引起的Er3+重吸收和重发射效应的增强和BaYFs晶化分数的增加都有益于玻璃陶瓷上转换性能的提高。