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阿斯巴甜衍生物是一类新型的强力甜味剂,甜度是蔗糖的几百倍至数万倍不等,且此类甜味剂稳定性好,能量值几乎为零。其甜味特性、溶解性、安全性也是目前合成类甜味剂中十分突出的。本论文选择在阿斯巴甜的N-端连接一个疏水基团——3-(3-羟基-4-甲氧基苯)丙基,得到阿斯巴甜的一种衍生物,该物质的甜度提高为蔗糖的22,000倍左右,而且稳定性也有了很大的提高。
本论文以阿斯巴甜、3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛为主要原料,以Pd/C作为选择性加氢的催化剂,成功制备了N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯)丙基]-阿斯巴甜,并对合成工艺进行了优化,对粗产物提纯精制,并测定了实验产品的一些理化性质以确定它为目标产物N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯)丙基]-阿斯巴甜。
在制备3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛的实验中,探讨了反应时间、反应温度、乙醛滴加时间和NaOH的浓度对3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛产率的影响。正交实验的结果表明最佳反应条件为:反应温度35℃、反应时间3.5h、乙醛滴加时间60min和NaOH浓度2%,产率最高可达36.8%。
在制备N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯)丙基]-阿斯巴甜的实验中,探讨了反应时间、反应温度、反应pH值、3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛与阿斯巴甜摩尔比、Pd/C催化剂用量、氢气压力对N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯)丙基]-阿斯巴甜产率的影响。正交实验的结果表明最佳反应条件为:反应温度25℃,反应pH值4.5,反应时间18h,Pd/C催化剂用量(干基重量)为反应物总量的7.5%,3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛与阿斯巴甜摩尔比1:1,氢气压力0.5MPa,产率最高可达86.3%。
最后,还研究了钯炭催化剂的制备和再生方法,着重探讨了如何改性提高再生催化剂的催化效率及增加再生次数。确定了再生催化剂与新制备催化剂混合使用的方法,再生催化剂可再生使用6次,再生催化剂与新制备催化剂质量比为1:1,从而提高催化剂使用效率,降低制备成本。