针对再生蛋白纤维的检测方法建立和验证

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本文以再生蛋白质纤维为研究对象,建立了一套具有相应检测能力的蛋白功能性纺织品测试平台。由于蛋白功能性纺织品兼具蛋白功能和常规纤维功能两大特征,本文从蛋白质氨基酸检测和常规纤维化学定量分析两方面着手进行研究,一方面从分子层面以色谱技术对材料进行特性分析,另一方面从宏观角度对材料进行定量,多角度多层次分析以确保检测方法的科学性、可靠性和稳定性。本文尝试先用氨基酸分析技术测定纺织品中氨基酸含量,开发了一种操作简单、重现性好、稳定性好的检测方法。本文还对样品前处理条件进行优化:盐酸溶液浓度6.0mol/L,水解浴比1:150,水解时间22小时,水解温度110℃;建立的氨基酸检测方法在5.0~100.0nmol/m L浓度范围内线性相关系数均大于0.999,仪器检出限为5nmol/mL,精密度实验中各样品总氨基酸相对标准偏差小于3.7%,加标回收率在80.35%以上。为保证规范操作和解决实际问题,本文在实验基础上制定了一项内部标准《GTT TM 033-2013纺织品中氨基酸的测定》,并与两家外部实验机构开展比对验证实验,实验结果相对标准偏差为6.94%,符合方法标准的外部比对要求,进一步验证了本文建立的方法的稳定性、准确性和可行性。此外,本文又以常规手段对再生蛋白质纤维进行鉴别和分析,结果表明使用燃烧法、显微镜观察法、溶解法和红外图谱法等可以准确鉴别再生蛋白质纤维的大类,且其化学溶解性能与基体纤维类似。结合氨基酸法的特定分析和常规手段的共性分析,本项目确定依据“蛋白质与基体材料分别溶解”这一原则,最终使用化学溶解法对再生蛋白质纤维进行准确定量,并通过实验确定不同条件下各不溶纤维的质量修正系数。通过优化后的氨基酸分析法建立不同种类的再生蛋白质纤维的氨基酸含量分布图,并与现有文献中各种蛋白质纤维特性的氨基酸含量进行比较,结论吻合。因此,在结合再生蛋白质纤维常规分析法的同时,运用氨基酸分析法测出样品中的氨基酸含量分布,并与已经建立的各种再生蛋白质纤维的氨基酸含量分布图进行比较,快速得出再生蛋白质纤维的种类,相比于再生蛋白质纤维定性的常规方法,该方法相对来说准确性较高。本文的开展,通过引进合适的检测配套设备,开展技术研发,建立包括基本数据库,检验方法,评价方法在内的完整的蛋白功能性纺织品检测评价系统,既填补了再生蛋白质纤维定性定量标准缺乏的空白,也可以有效对目前问题较多的蛋白功能性纺织品的投诉、规范、监管提供有力的技术支持,提高了检测机构对功能性纺织品的检测能力,具有很明显的社会效益。同时,本文所需设备投入较小,而随着社会对相关产品的需求增加,供需活跃,一旦形成权威的检测手段,检验量的增加也能带来可观的经济效益。此外,本文主要完成纺织品中氨基酸的定性定量研究和用化学溶解法对纤维定量分析两部分内容,前者主要要求实验室配置一台氨基酸分析仪,后者用到的试剂和设备在一般纺织检测实验室均能具备。因此,若实验室配置了相关的仪器设备,一次性投入后便可长期使用。随着功能性纺织品市场的发展和更多绿色、环保、保健等新概念的提出,纺织品功能性检测的需求会越来越大,检测能力的建设也越来越重要,可以预计本文建立的方法平台将会逐步普及和推广,并能创造可观的社会经济效益。
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