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本文在查阅大量文献资料的基础上，基于Fe3O4纳米粒子的表面能高和比表面积大，能够吸附铜、镍、镉等重金属离子的特点，采用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子，并对其表面进行修饰，分别合成磁性Fe3O4-SiO2微球、磁性Fe3O4-硫脲壳聚糖和磁性Fe3O4-SiO2-硫脲壳聚糖。以自制的三种复合材料作为吸附剂，采用FAAS为检测手段，研究了重金属铜、镍、镉分离富集行为及其快速灵敏检测的新方法。本论文的主要内容如下：一、论述了重金属分析的意义及进展，介绍了重金属分析常用的检测方法、分离富集方法及相关吸附材料，重点对磁性复合材料在分离富集痕量重金属中的应用进行了详细的论述，提出了磁性复合材料分离富集痕量重金属及FAAS测定的新方法。二、加入正硅酸乙酯对Fe3O4纳米粒子进行修饰，合成磁性Fe3O4-SiO2微球，并进行扫描电镜、红外吸收光谱和磁性表征。在静态条件下，研究磁性Fe3O4-SiO2微球对痕量铜的吸附性能。该材料对Cu2+的静态饱和吸附容量（Qs）为17.95mg/g，检出限是3.55ng/mL（3σ，n=11），相对标准偏差为0.8%，用本法测定中草药中铜的含量，结果满意。三、用自行合成的硫脲壳聚糖对Fe3O4纳米粒子进行修饰，制成磁性Fe3O4-硫脲壳聚糖，并进行扫描电镜、红外吸收光谱和磁性表征。以磁性Fe3O4-硫脲壳聚糖为固定相材料自制分离柱，在动态条件下探讨其对Ni2+分离富集的最佳实验条件，该材料对Ni2+的动态饱和吸附容量为5.85mg/g，方法检出限0.29ng/mL(3σ，n=11)，相对标准偏差是0.80%。该方法成功用于水样中痕量Ni2+的测定，回收率为99.3%～108.3%。四、用自行合成的硫脲壳聚糖对磁性Fe3O4-SiO2微球进行修饰，制成磁性Fe3O4-SiO2-硫脲壳聚糖，并进行扫描电镜、红外吸收光谱和磁性表征。以磁性Fe3O4-SiO2-硫脲壳聚糖为固定相材料自制微柱，将流动注射-FAAS联用，确定该材料对痕量Cd2+吸附的最佳实验条件。在pH7.0，流速3.9mL/min，采样时间120s，以0.5mol/L HNO3-0.1mol/L Thiourea为洗脱液，洗脱流速3.6mL/min对微柱进行洗脱，方法检出限是2.5ng/mL (3σ，n=11)，相对标准偏差是0.79%，用本方法测定大米中镉的含量，结果满意。