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自高温超导体问世以来,无论在基础研究和实际应用方面都重大进展。作为其中的一种,YBa2Cu3Oz(YBCO)高温超导块材,具有高超导转变温度和高临界电流密度(Jc)等优越的物理性能,因而有广泛的应用前景,可用于磁悬浮列车、磁性轴承、飞轮储能和永磁体等方面。这些应用要求制备具有高Tc、Jc又和高冻结磁场性能的REBa2Cu3Oz(REBCO)大单畴块体材料。作为超导材料的一项重要制备技术,熔融织构法是一种有效的生长具有高磁悬力和高冻结磁场YBCO块材的方法。为了提高块材的冻结磁场,需要制备大尺寸的块材。顶部籽晶法可以增大块材单畴的尺寸,但是无法进一步增加其直径。本论文研究了新型籽晶熔融织构法大尺寸YBCO块材生长,对掺杂大尺寸块材制备关键技术,开展具有探索和创新性的研究:
1.通过项部籽晶提拉法,我们制备了一系列具有不同Pr掺杂量的YBCO超导晶体,Pr元素在Y1-xPrxBa2Cu3Oz(Pr-YBCO)中的含量从微量的x=0.008一直增加到x=0.036。通过PPMS等测试手段,我们发现在Pr-YBCO晶体的超导转变温度Te随着Pr掺杂量的变化规律和文献中通过固相成相法制备的PrYBCO材料相类似:在微量Pr掺杂的情况下,Tc受到的影响不大。而当Pr含量x超过0.1乃至0.2的时候,Tc会有明显的下降直到失去超导性能。
2.采用ICP表征手段,我们获得了掺杂元素Pr在熔体中以及生成的Pr-YBCO晶体中的熔解度等数据,从而得到在不同的Pr掺杂量下Pr元素的分凝系数、溶剂成份和掺杂量的相互间关系。在各种不同的Pr掺杂量下Pr元素的分凝系数k=Cs/Cl都要大于1,这说明随着Pr含量在YBCO晶体中的增加,其熔点Tp应该随之上升。而实际上PrBCO单晶体的熔点要低于YBCO单晶体的熔点,而两种稀土元素混合的REBCO体系却出现了Tp上升的反常现象。这个实验发现同时可以向生长窗口更大的Pr-YBCO块体材料中延伸,寻求一些优化的掺杂量和生长条件。
3.通过对熔融织构生长机制的分析,优化了工艺参数,本实验中在较短的生长时间内(60h)制备了一批直径为42mm、Pr掺杂量为2mo1%的Pr-YBCO块材。
4.对使用大尺度的Sm211晶须作为籽晶进行熔融织构生长Sm123块体材料实验中发现0°和45°两种外延取向都会出现,需要进一步调节生长工艺参数。
5.通过对薄膜籽晶熔融织构YBCO块材生长研究表明,沉积在单晶基板上的REBCO种膜,由于其面内取向为45°的四对称结构,因此可以诱导控制块材的外延生长沿晶体晶格结构的<110>方向进行,而一般常用的籽晶是控制块材沿晶格结构的主轴方向(<010>和<100>方向)外延生长。