太阳能晶体硅切割废料制备耐火材料的研究

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全球太阳能产业的高速发展使得成本较高的晶体硅材料供不应求,在晶体硅加工切割的过程中有近50%的硅损耗而成为切割废料浆。国内外对废料浆中的聚乙二醇和碳化硅在不同程度上进行了回收利用,但对于其中价值最高的晶体硅的回收还没有实现;另外,氮化硅结合碳化硅是国内近20年发展起来的一种高科技耐火材料。但目前高的生产成本限制了其快速发展,成为该行业发展的瓶颈,寻求一种低成本生产Si3N4-SiC复合材料的方法成为众多科研工作者努力的方向,因此,我们提出了利用太阳能晶体硅切割废料制备耐火材料的构思,一方面,可减少切割粉带来的环境污染,提高了资源利用率;另一方面,可打破Si3N4-SiC复合材料的传统制备方法,使Si3N4-SiC复合材料的生产成本得以降低。本文针对锦州阳光能源有限公司提供的晶体硅切割废料,进行了高温氮化烧结制备氮化硅结合碳化硅耐火材料的探索。根据氮化硅结合碳化硅的反应机理分析了实验的可行性,测定了该晶体硅切割废料的物性,研究了坯体制备及氮化工艺对耐火材料性能的影响,优化了坯体制备及氮化工艺,得出最优条件下试样的性能,为太阳能晶体硅切割废料制备耐火材料的研究迈出了第一步,获得的主要结果如下:(1)通过XRD、XRF、化学定量分析、粒度分析等研究了切割废料的物性,发现切割废料中含硅9.57wt%,碳化硅66.95wt%,二氧化硅4.69wt%,聚乙二醇12.19wt%,铁的氧化物5.24wt%,其他杂质总量1.36wt%,粒度主要集中在1.0~23.8μm范围内。(2)考察了粘结剂种类、含量、制坯压力、保压时间对坯体密度的影响,得到最佳条件为使用PEG作为实验用粘结剂,含量3wt%,制坯压力20MPa,保压时间3min,此条件下获得的坯体密度为1.782g·cm-3。(3)研究了最终氮化温度、最终氮化温度保温时间、坯体密度、坯体厚度、Si含量对试样密度、气孔率、抗折强度和抗压强度的影响,发现最终氮化温度、最终氮化温度保温时间对上述性能呈抛物线形影响,在1380℃和1.5h时达到最佳值;坯体密度对试样性能影响成正比关系,没有发现坯体厚度对试样性能影响有明显规律;Si含量在15%时试样性能达到最佳,大于15%时,密度与气孔率变化不大,抗折强度与抗压强度下降。得出最优条件为:最终氮化温度1380℃,最终氮化温度保温时间1.5h,坯体压力23MPa,坯体厚度12.5mm,Si含量15%。经测试得出该条件下试样的密度为1.979g.cm-3,气孔率为37.55%,抗折强度为17.56MPa,抗压强度为156.35MPa。通过这些研究表明利用太阳能晶体硅切割废料制备耐火材料的工艺是可行的,将来如果改善压制坯体时的压力、使氮化处在真空状态下等将使得到的制品性能进一步提高,从而取代传统工艺制品。
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