聚合物整体柱微萃取技术（PMME）因其制备工艺简单、便于改性、p H范围广、溶剂用量少等特点而得到广泛应用。将含有功能单体、交联剂、致孔剂和引发剂的特定溶液混合,采用热引发或光引发自由基聚合法可以方便地制备有机聚合物整体柱,整体柱的孔径和表面积等特性可以通过致孔溶剂的类型和组成以及交联剂的比例进行控制。当前聚合物整体柱的种类有限,仍无法满足实际样品中低浓度目标物的分离富集需求,因此,制备具有优良吸附性能的新型聚合物整体柱,不仅为食品和环境样品中目标物的富集浓缩提供新的萃取材料,还为样品前处理中萃取介质的开发提供一条新思路。本文开展了双功能单体聚合物整体柱的制备,将其作为食品和环境中的样品前处理手段,进一步实现对微量目标物的萃取富集。具体研究内容如下:1.以甲基丙烯酸（MAA）和N-乙烯咔唑（NVC）为双功能单体,选用热引发自由基聚合的方法制备poly（MAA-EDMA-NVC）聚合物整体柱,通过扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）和X射线光电子能谱仪（XPS）对该柱进行性能表征,通过该整体柱考察了p H值、上样体积、离子强度、洗脱流速等对0.1μg/m L罗丹明B萃取性能的影响。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为5-350μg/L,线性方程为A=0.0029 C-0.0826,R~2=0.9992,检出限（S/N=3）为3.49μg/L,定量限（S/N=10）为11.64μg/L,相对标准偏差为1.10%（n=11）,预富集系数为14.5。该方法成本低廉,线性范围宽且检出限低,加标回收率为90.1-99.2%,可用于葡萄酒中罗丹明B的分析和检测。2.以甲基丙烯酸（MAA）和4-乙烯基苯硼酸（VPBA）为双功能单体,制备了聚（MAA-EDMA-VPBA）整体柱,该整体柱结构均匀且疏松多孔,可通过硼酸盐亲和力、共轭作用、氢键等多种作用力对儿茶酚进行富集萃取。通过对洗脱溶剂p H值、上样体积、离子强度和洗脱流速的优化,建立了poly（MAA-EDMA-VPBA）整体柱与超高效液相色谱（UPLC）联用测定儿茶酚的分析方法。在最佳实验条件下,该方法在0.10-0.60μg/m L有良好的线性关系,相关系数为0.9988。该方法的检出限为0.11μg/m L,定量限为0.38μg/m L,富集因子为8.2,萃取率为82.3%。用于自来水和饮用水中儿茶酚的检测,加标回收率为97.1-106%,取得了满意的实验结果。3.以4-乙烯基苯甲酸（VBA）和4-乙烯基苯硼酸（VPBA）为混合功能单体,与二乙烯基苯（DVB）共聚制备了poly（VBA-DVB-VPBA）整体柱,用于蜂蜜中磺胺类药物的提取。该柱的官能团丰富、均匀多孔、通透性和稳定性良好,可与磺胺类药物产生多种作用形式。通过对萃取条件的优化,建立了聚合物整体柱微萃取与超高效液相色谱联用（PMME/UPLC）的分析方法,对实际样品中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺吡啶和磺胺噻唑进行了萃取分离。在最佳实验条件下,4种目标物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r~2）均大于0.99,该分析方法的检出限为8.32-16.2 ng/m L,定量限为27.5-53.9 ng/m L,实际样品的加标回收率为89.8-105%,该方法试剂用量少、耗时短且操作简便,能够满足食品中低浓度抗生素的实际监测需要。