Haber-Bosch法作为工业上最重要、最广泛使用的固氮工艺,为科技进步和社会发展作出了巨大贡献。然而,此工艺需要严苛的反应条件,并需要巨大的能耗,因此,寻求高效、低耗、清洁的固氮方法成为人们研究的热点。近年来,人们把非常有前景的光催化技术应用至固氮方向,赢得了科研工作者的口碑。基于此,通过醇热法、贵金属沉积法、离子掺杂法、光还原法等方法制备了系列δ-Bi₂O₃基光催化剂,并在常温常压下,研究了其光催化固氮性能。考察了δ-Bi₂O₃基光催化剂的形状、微观尺寸、光吸收范围、缺陷对光催固氮活性的影响,探讨了δ-Bi₂O₃基催化剂的光载流子传输速度、分离效率对固氮量的影响,推测了可能的光催化固氮机理。具体研究内容如下:（1）运用水热-光还原法制备了超薄结构、合适吸收边界的Ag-δ-Bi₂O₃样品。在常温、常压、可见光照射条件下,0.2%Ag-δ-Bi₂O₃有高效的光催化固氮性能。催化剂用量1g/L,可见光照180min,固氮速率为340μmolL^-1h^-1g^-1,约是纯δ-Bi₂O₃的3倍。高转化率的光生电子和高速转移的界面电荷归因于Ag-δ-Bi₂O₃的多层超薄纳米片状结构。（2）采用经济的水热-沉淀法制备了厚度约为2.7nm、氧空位修饰的AgCl/δ-Bi₂O₃样品,并以水溶液中NH₄⁺的生成量为标准,探究了AgCl/δ-Bi₂O₃不同比例样品的光催化固氮性能。催化剂用量1g/L,光照180min,在不添加任何牺牲剂的情况下,3%AgCl/δ-Bi₂O₃的光催化固氮速率为606μmolL^-1h^-1g^-1,是纯δ-Bi₂O₃的5倍左右。由于形成了可以有效地分离电子空穴对的AgCl/δ-Bi₂O₃ p-n异质结结构,为还原N₂提供了大量的光生电子。（3）采用水热-光电沉积方法制备了厚度约6nm、长度约400nm的二维Ag/AgBr-δ-Bi₂O₃纳米片。在300W氙灯照射下（λ﹥420nm）,无需添加任何空穴清除剂,所有Ag/AgBr-δ-Bi₂O₃样品都有高的NH₄⁺生成量。催化剂用量1g/L,可见光照射180min,3%Ag/AgBr-δ-Bi₂O₃的光催化固氮速率为366.2μmolL^-1h^-1g^-1,约是纯δ-Bi₂O₃的3倍。异质结中高的光载流子分离效率、Ag的表面等离子体共振效应、二维超薄纳米片中增多的表面活性位点是Ag/AgBr-δ-Bi₂O₃高NH₄⁺生成量的原因。（4）采用水热-原位光沉积技术制备了平均厚度为6nm的二维超薄Ag/AgI-δ-Bi₂O₃光催化剂。Ag/AgI-δ-Bi₂O₃的组成、形貌和吸光性能分别用XRD、XPS、SEM、TEM、UV-vis DRS等测试手段进行表征。在不添加牺牲剂的情况下,催化剂用量1g/L,可见光照3h后,3%Ag/AgI-δ-Bi₂O₃的光催化固氮速率为420μmolL^-1h^-1g^-1,约是纯δ-Bi₂O₃的4倍。表面氧空位的构建、等离子体敏化异质结、Ag/AgI修饰的δ-Bi₂O₃形态,使Ag/AgI-δ-Bi₂O₃有优异的光催化性能。