【摘 要】
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随着电解铝工业的快速发展,大量含有Li、K氧化物的A1203被作为铝电解原料在企业中使用,致使Li和K在铝电解槽中富集,造成铝电解质由传统铝电解质体系向复杂铝电解质体系转变。目前从实际生产情况可知,在铝电解质中高质量分数的Li和K会对电解铝生产产生很大影响,造成电流效率下降,能耗升高,生产过程难于控制等危害,这种影响是持续性的,所以解决复杂铝电解质带来的问题已经成为我国电解铝行业的一个重要研究方向
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随着电解铝工业的快速发展,大量含有Li、K氧化物的A1203被作为铝电解原料在企业中使用,致使Li和K在铝电解槽中富集,造成铝电解质由传统铝电解质体系向复杂铝电解质体系转变。目前从实际生产情况可知,在铝电解质中高质量分数的Li和K会对电解铝生产产生很大影响,造成电流效率下降,能耗升高,生产过程难于控制等危害,这种影响是持续性的,所以解决复杂铝电解质带来的问题已经成为我国电解铝行业的一个重要研究方向。本论文研究了 Li、K对复杂铝电解质体系物相形成的影响,对X射线衍射（XRD）法和氟离子选择电极法测定分子比提出了改进;采用酸浸出法对复杂铝电解质中的Li、K进行回收,并对浸出过程进行了动力学分析研究;采用拉曼光谱分析法及计算溶液配位数等分析方法分析研究了含K复杂铝电解质的酸浸出机理;研究了对工业复杂铝电解质中的Li、K回收的酸浸出工艺方法。主要内容如下:采用XRD衍射表征方法研究了含有不同质量分数的LiF、KF、AlF3、NaF和固定质量分数3.0%Al2O3-3.0%CaF2体系样品的物相组成,提出了使用碱度分子比来表明LiF、KF和 CaF2三种氟化物对复杂铝电解质物相形成的影响,根据考察不同碱性物质的碱度分子比值,得到了含Li、K和Ca复杂铝电解质物相形成的规律。并以得到的物相形成的规律为基础改进了 XRD法测定铝电解质分子比公式,并推导得出氟离子选择电极法中分子比计算公式的与LiF、KF和CaF2三种氟化物相对应的系数N和校正值β1和β2。使用两种改进方法对工业复杂铝电解质进行分子比测定,结果表明两种改进后测定方法都适宜复杂铝电解质分子比的测定,提高了测试精度,解决了现行方法测量复杂电解质误差大的问题。对酸浸出法提取复杂铝电解质中Li进行了研究,在浓度为14mol/L硝酸溶液中,液固比为12.5,80℃以300r/min搅拌120min条件下进行浸出,浸出率可以达到93.21%。对酸浸过程的动力学研究分析表明:Li的浸出行为受未反应收缩核扩散所控制,表观反应活化能为18.10kJ/mol,表明浸出过程受扩散控制,酸浸出反应速率方程为:1-3（1-x）2/3+2（1-x）=2.5713 × e-2177（1/T）t使用Na2CO3对酸浸液中的Li+进行Li2CO3沉淀回收,在反应温度为90℃、沉锂母液Li+质量浓度为15g/L、反应时间为75min、Na2CO3用量为理论用量的1.1倍、陈化时间为150min条件下,得到Li2CO3沉淀,Li+回收率可达到92.70%,且研究表明Li2CO3的晶粒尺寸随着陈化时间的增加而增大。对酸浸出法提取复杂铝电解质中K进行了研究,在浓度为14mol/L硝酸溶液中,液固比为10,80℃以300r/min搅拌150min条件下进行浸出,浸出率可以达到98.62%。对K2NaAlF6的酸浸机理研究表明K2NaAlF6可以被硝酸溶解,并且在K2NaAlF6硝酸溶液中加入NaF,使溶液中的NaF与AlF3的摩尔比大于3.0时,NaF会与溶液中的Al-F络合离子结合生成Na3AlF6和Na5Al3F14沉淀,因此得出含K复杂铝电解质在硝酸中的浸出反应方程式如下:4K2NaAlF6+8NaF+12HNO3=Na3AlF6+Na5 Al3F14+8KNO3+4NaNO3+12HF对含K复杂铝电解质酸浸过程的动力学研究分析表明:K的酸浸出符合扩散控制的未反应收缩核模型,表观反应活化能为19.38kJ/mol,表明浸出过程受扩散控制,酸浸出反应速率方程为:1-3（1-x）2/3+2（1-x）=4.0592×e-2331（1/T）t通过对含K复杂铝电解质体系进行酸浸出及蒸发过程后,可得到NaNO3和KNO3的混合物。对酸浸出法回收工业复杂铝电解质中的Li和K进行了研究,工业复杂铝电解质在进行酸浸出前需要根据成分分析得出Li在电解质的物相组成,如果Li在电解质中以不可溶性物相Na2LiAlF6存在,需要加入NaF将Na2LiAlF6烧结转化为可溶性物相LiF。在浓度为14mol/L硝酸溶液中,液固比为12.5,80℃下以300r/min搅拌120min条件下进行浸出,Li浸出率可以达到91.38%,K浸出率可以达到92.43%,并且经过中和、蒸发和Na2CO3沉淀过程可得到Li2CO3化合物,对沉淀Li2CO03后所得滤液进行蒸发可得到KNO3和NaNO3的混合物。
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