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饮料或矿泉水中的阴阳离子、防腐剂、甜味剂、碘的分析方法很多,有原子吸收、紫外可见光谱法、荧光光谱法、酶法、气相色谱法以及高效液相色谱法等。近年来,离子色谱技术发展较快,在硬件上的一项突破是“只用水”,淋洗液在线发生器与自动再生抑制器结合,只需高纯水就可完成分析是一项绿色的分析技术。本文试图利用这项最新发展的免试剂离子色谱技术,应用于饮料和矿泉水中常规分析物的测定,建立了连续、快速、简易和准确的分析方法。结论如下: 1、采用淋洗液发生器、IonPac CS16阳离子交换柱、离子抑制电导检测同时测定了矿泉水中的七种阳离子Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+,Sr2+的含量。七种阳离子的最小检出限在0.2μg/L-1.1μg/L之间,线性方程的相关系数均大于0.9943,线性关系良好,峰面积和峰高的RSD(n=8)分别在2.31%和2.01%以内,样品加标回收率在94.0%-103.1%之间;研究了抑制条件和阳离子捕获柱对测定的影响;固定淋洗液浓度,改变抑制器电流,发现电流的大小对一价阳离子峰形和响应影响不大,而对二价阳离子影响较大,40mA的抑制电流可获得最小相对标准偏差和最大峰响应;实验表明阳离子捕获柱能有效降低背景电导和基线漂移,提高测量重现性;此外,还对阳离子抑制机理进行了初步探讨,推导了阳离子响应电导和抑制电流强度关系式,从关系式看出,一定条件下,抑制电流会直接影响峰响应。 2、建立了淋洗液发生器电导抑制离子色谱测定饮用中溴酸根的方法。该法采用高容量阴离子色谱柱IonPacAS11HC为分离柱,自动淋洗液发生器产生的高纯KOH淋洗,样品经去除部分有机物和氯离子后,可直接进样分析。方法的线性范围广,灵敏度高,重现性好,样品测定相对标准偏差RSD为2.09%-3.94%,平均加标回收率97.8%-104.8%,检出限为0.2μg/kg。 3、首次建立了以Ionpac-AS11为分析柱,免试剂离子色谱梯度淋洗抑制电导检测饮料中常用添加剂的方法,可以高效快速地同时检测饮料中常见的两种防腐剂和四种甜味剂:苯甲酸、山梨酸、阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精。不仅背景电导低,测定灵敏度高,而且不受样品紫外吸收的影响,实验操作简单;六种添加剂的检出限在0.035mg/L-1.35mg/L之间,线性相关系数均大于0.998,峰面积的RSD(n=8)均小1.64%,样品加标回收率在97.2%-102.5%之间。 4、建立了饮料中碘化物的免试剂离子色谱脉冲积分安培检测方法。饮料样品经稀释,除去分子量大于10000物质后可直接进样分析,测定相对标准偏差RSD(n=8)为2.41%-3.62%,样品平均加标回收率在91.8%-102.6%之间,检出限为0.1μg/L,方法简便、快捷。