微波吸收材料在民用和军用方面有着广泛的应用,逐渐发展为绿色环境治理和军工隐身技术等领域的研究重点。其中,铁氧体和金属微粉吸波材料价格低廉,并且具有优良的微波吸收特性在众多吸波材料中脱颖而出。随着雷达技术及隐身技术的迅速发展,关于微波吸收材料的要求更高,传统或着单一的吸波材料不能够同时满足在低、中、高全频段吸收屏蔽电磁波的要求,因此必须使用新材料和新技术来帮助解决这个问题。本文分别制备了刺球状纳米Ni粉、纳米FeNi合金粉末和纳米NiFe₂O₄粉末,并对其物相形貌、磁性能和吸波性能进行了表征。采用水热共沉淀法把NiFe₂O₄包覆在FeNi颗粒表面制备NiFe₂O₄/FeNi复合材料。利用二者电磁性能的优势互补,协同增效,对微波吸收做出贡献。主要研究成果如下:以NiCl₂·6H₂O、NaOH为原料,N₂H₄·H₂O为还原剂,PVPK30为表面活性剂,采用超声还原法制备刺球状纳米Ni粉。研究Ni²⁺浓度,N₂H₄/Ni²⁺摩尔比,反应温度以及反应时间对反应产物的影响。确定了最佳方案:Ni²⁺浓度为0.2 mol/L,N₂H₄/Ni²⁺摩尔比为4:1,反应温度为80℃,反应时间为90min。PVP分子链在Ni晶粒表面上呈伸展状态,Ni晶核吸附有PVP分子的方向生长速度较快,形成刺球状纳米Ni颗粒。反应时间增大,样品晶粒尺寸增大。其饱和磁化强度随晶粒尺寸增大而增大,而矫顽力随晶粒尺寸增大,先增大后减小,在42nm时到达最大值23.20 KA/m。说明制备纳米Ni的单畴临界尺寸大约为42nm,与理论计算交换长度L_ex 49.1nm,吻合较好。刺球状纳米Ni吸波材料在3.04⁴.96GHz频段内的电磁屏蔽性能均高于10 dB,在2.16GHz处反射率高达-19.64 dB。以NiCl₂·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、NaOH为原料,N₂H₄·H₂O为还原剂,采用水热还原法制备不同化学组成的纳米FeNi（1/1、1/2、1/3）粉末。将FeNi（1/1）样品在Ar/N₂气氛中分别500℃、700℃热处理2h制备退火后的FeNi合金。分析化学组成及退火处理对合金形貌、磁性能和微波吸收性能的影响。结果表明:制备纳米FeNi样品均为纯相面心立方结构球形颗粒。样品的饱和磁化强度随合金中镍含量增加而减小,随退火温度升高而增大。矫顽力随退火温度升高明显减小,在700℃时为0.68 KA/m,样品由半硬磁转变为典型的软磁材料。退火处理增大了FeNi（1/1）合金的磁导率,有利于提高吸波性能。700℃退火后FeNi（1/1）吸波材料在3mm厚度下可实现6.12⁹.38 GHz频段的有效吸收。最大吸收峰在厚度5 mm时,3.84 GHz处,反射损耗值为-28.36 dB。以Ni（NO₃）₃·6H₂O、FeSO₄·7H₂O为原料,NaOH为沉淀剂,采用水热共沉淀法制备纳米NiFe₂O₄粉末。制备NiFe₂O₄为纯相尖晶石结构,样品为块状,团聚成链状分布。当涂层厚度为3mm时,纳米NiFe₂O₄吸波材料在10.51¹5.38 GHz频段有明显的微波吸收,13.10 GHz处最大反射损失为-20.49 dB。以Ni（NO₃）₃·6H₂O、FeSO₄·7H₂O、FeNi为原料,NaOH为沉淀剂,PEG-400为表面活性剂,采用水热共沉淀法制备NiFe₂O₄/FeNi复合材料,考察Ni²⁺浓度,不同包覆比例,pH值和热处理温度对反应产物的影响。结果表明:Ni²⁺浓度为0.1mol/L,NiFe₂O₄/FeNi=1:1,pH值为12,热处理温度为500℃时,NiFe₂O₄/FeNi复合材料的包覆最完整,包覆层形成“馒头包”现象。随包覆比例增大,复合材料的饱和磁化强度减小,矫顽力值增大。NiFe₂O₄/FeNi复合材料的吸波性能明显优于纳米FeNi或纳米NiFe₂O₄粉末,其有效吸收频宽比纳米FeNi合金宽2倍左右。随着NiFe₂O₄在NiFe₂O₄/FeNi复合材料中含量的增加,吸收频段移向高频,从7.67 GHz移动到12.24GHz。并且微波吸收性能增强,从-18.87 dB提高到-29.08 dB。