白光LED用YAG:Ce黄色荧光粉的湿化学法制备及其性能研究

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稀土Ce3+离子掺杂钇铝石榴石(YAG:Ce)研究最早及最充分的黄色荧光粉,在白光LED中具有广泛的应用前景和重要的研究价值。本论文在参照YAG:Ce黄色荧光粉不同制备方法现状的基础上,我们着重用共沉淀法、溶剂热法和溶剂热与共沉淀的结合法三种合成方法分别合成出纯的YAG:Ce黄色荧光粉,并对各自所得样品的性能进行相对深入分析。主要的研究结果如下所示:1.利用溶剂热法以三乙烯四胺为沉淀剂合成前驱体,再通过高温煅烧合成YAG:Ce黄色荧光粉,纯YAG相即可在900℃下煅烧3h获得。通过对样品的发光强度的测定和分析,可知当煅烧温度增加时,有利于样品发光强度增加。因浓度猝灭原理可得,并非激活剂浓度越高越有利于样品的发光性能的提高,最适的Ce3+离子掺杂浓度为1m01%;由于三乙烯四胺的用量影响前驱体溶液的pH值,当pH值小于7时会导致前驱体中A13+和Y3+的沉淀分配不均,影响其样品的发光性能;在不影响样品的发光性能的前提下,最低的三乙烯四胺的用量为1.2mL。2.共沉淀法研究中,采用三乙烯四胺为沉淀剂通过共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉粉体。当在800℃下煅烧3h时,纯YAG相生成且无任何杂相存在。在此方法中纯YAG相的形成温度较氨水和碳酸氢铵做沉淀剂时的形成温度分别降低了约200℃C和100℃。随着煅烧温度的升高,YAG:Ce荧光粉的发光强度增强。以无水乙醇充当溶剂制备前驱体时,可得分散性较好且发光性能好的样品粉体;在沉淀过程中,为不影响样品的发光性能,三乙烯四胺的用量应至少1.0mL;最适的Ce3+离子掺杂浓度为1m01%。3.溶剂热法研究中,以三乙烯四胺为反应溶剂在250℃下反应4h得球形的黄色荧光粉。随着反应时间的增加,由于奥斯特瓦尔德熟化过程,粒子间的吸引力逐步的增强使得更多的小粒子聚合为大粒子,粒子的形状慢慢变得更加接近于规则的球形。Ce3+的掺杂更加均匀以及粉体颗粒的结晶度的提高,使得样品的发光性能逐步增强。随反应釜填充度的增加,体系的压力也随之增大,有助于YAG:Ce荧光粉的发光性能提高。三乙烯四胺的剂量对YAG:Ce荧光粉的颗粒的形貌和粉体的发光性能有很大的影响。最适的Ce3+离子的掺杂量为3mol%。
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