近年来，以稀土掺杂的SiAlON荧光粉为代表的（氧）氮化物发光材料由于其良好的发光性能、高热稳定性和化学稳定性以及在白光LED(LightEmitingDiode)照明领域的巨大应用价值而受到广泛关注。荧光粉的性能直接影响到白光LED器件的性能，因此，对高性能荧光粉的开发和研究具有重要意义。众所周知，材料的微结构会对材料的性能产生直影响。虽然对SiAlON发光材料的研究已经开展了十余年，但是其中仍然有不少的微结构问题还有待进一步研究。本论文系统地研究了Ce3+、Eu2+掺杂的α-SiAlON和β-SiAlON基发光材料的合成、性能和微结构，并将材料的微结构与发光性能相联系，最终为通过调控材料微结构来提高其发光性能提出了有益的建议。　　 提高α-SiAlON粉体的结晶性和其晶格中的Ce浓度都能有效增加Ca-α-SiAlON∶Ce3+发光强度。层错的产生有利于实现Ce的高掺杂，从而对发光起到积极作用。可以确定M-Ce-α-SiAlON材料体系不存在明显的浓度猝灭现象。但是杂相的产生、粉体的团聚等因素会对材料的发光产生不利影响。α-SiAlON晶格中Ce含量的升高会显著提高晶粒内层错缺陷的密度以及改变畴界的形状。增加α-SiAlON内部层错缺陷的密度将可以有效提高Ce的掺杂浓度，从而提高材料的发光性能。　　 结晶性越好的Ca-α-SiAlON∶Eu2+具有越好的发光性能。当Eu2+掺杂浓度（即x值）超过0.08时样品出现明显的浓度猝灭。Ca-Eu-α-SiAlON晶格中存在与M-Ce-α-SiAlON中类似的由1/3<210>点阵滑移而形成的层错缺陷，但是表现形式上与M-Ce-α-SiAlON中的层错有明显区别，大多是属于锯齿状或无定形的缺陷结构，而在某一特定的晶面上形成的平整层错非常少。Ca-Eu-α-SiAlON中的这种层错形貌由于含有大量的断键、失配等缺陷，形成能量陷阱，势必会导致发光猝灭。使用适当的制备工艺参数减少层错的产生将有利于提高材料的发光性能。　　 z值的变化对β-SiAlON∶Ce3+的发光性能影响很大，0.2≤z≤0.5的β-SiAlON∶Ce3+荧光粉由于其具有较好的结晶度、高的相纯度和均一的晶粒尺寸而拥有最好的发光性能。Ce在β-SiAlON晶格中的溶解度非常有限，x值为0.02时对材料发光最有利。β-SiAlON∶Ce3+的发光来自晶格整体，而并非只是表面。原子分辨扫描透射显微镜发现Ce3+离子可以掺杂进入β-SiAlON结构中，而且其在晶格中的占位不止一种情况，可以确定的有Si/Al位置上的取代占位和晶粒表面或晶界附近的通道中的填隙占位两种。z≤2和z≥3两类样品表现出迥异的发光性能，说明z值的改变会影响Ce3+在晶格中的配位情况。　　 0.2≤z≤0.5的β-SiAlON∶Eu2+荧光粉具有良好发光性能。由于Eu在β-SiAlON基体中的溶解度和猝灭浓度都比较低，所以相对较低的Eu2+掺杂浓度(x≤0.02)更有利于材料的发光性能。在z≥2的时样品出现的绿色和紫色双峰发光现象说明在z值较高的β-SiAlON晶格中同时存在两种不同配位情况的Eu2+离子，它们有可能是在同一格点而O/N配位比不同，也有可能是处于不同的格点。